纳米金刚石独特的电化学特性,如宽电势窗口、低背景电流、长期稳定性等,使它作为电极材料的应用备受瞩目。本文利用电化学循环伏安法在非掺杂纳米金刚石表面电沉积聚苯胺,制备聚苯胺/金刚石复合材料。考查扫描电位上限、扫描速率、苯胺单体浓度以及硫酸与苯胺之间浓度比等条件对电沉积的影响。运用X射线衍射、红外吸收光谱和场发射扫描电镜对聚苯胺/金刚石进行表征。利用循环伏安和交流阻抗等电化学技术研究复合材料的电化学特性。实验结果表明,电沉积过程中,选用大于0.9 V的电位上限有利于引发聚合。氧化峰电流随扫描速率增加而变大,但扫描速率增大反应可逆性变差。苯胺单体浓度为0.05 mol/L时,苯胺被氧化降解而难以聚合;苯胺浓度大于0.1 mol/L后,CV曲线出现三对氧化还原峰,对应聚苯胺的氧化还原过程。当苯胺/硫酸浓度比大于1:1,聚合发生。X射线衍射结果表明电沉积获得的聚苯胺存在一定程度的结晶;红外谱中出现属于聚苯胺特征的红外峰,但略有红移;从扫描照片看出,随扫描圈数增加,聚苯胺由颗粒状生长为纤维状。聚苯胺/金刚石复合材料在0.5 mol/L硫酸介质中具有良好的电化学活性。阻抗结果表明,金刚石电极电阻为4.65×10~5Ω,聚苯胺/金刚石的电阻仅为1.15×10~3Ω。电位上限为1.5 V条件下获得的聚苯胺/金刚石材料在低频区电容可达101.5μF。恒电位极化表明聚苯胺/金刚石电极能承受高达2.2 V电位冲击,稳定性良好。
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