电聚合制备聚苯胺/金刚石复合材料及其电化学性质

论文摘要

纳米金刚石独特的电化学特性,如宽电势窗口、低背景电流、长期稳定性等,使它作为电极材料的应用备受瞩目。本文利用电化学循环伏安法在非掺杂纳米金刚石表面电沉积聚苯胺,制备聚苯胺/金刚石复合材料。考查扫描电位上限、扫描速率、苯胺单体浓度以及硫酸与苯胺之间浓度比等条件对电沉积的影响。运用X射线衍射、红外吸收光谱和场发射扫描电镜对聚苯胺/金刚石进行表征。利用循环伏安和交流阻抗等电化学技术研究复合材料的电化学特性。实验结果表明,电沉积过程中,选用大于0.9 V的电位上限有利于引发聚合。氧化峰电流随扫描速率增加而变大,但扫描速率增大反应可逆性变差。苯胺单体浓度为0.05 mol/L时,苯胺被氧化降解而难以聚合;苯胺浓度大于0.1 mol/L后,CV曲线出现三对氧化还原峰,对应聚苯胺的氧化还原过程。当苯胺/硫酸浓度比大于1:1,聚合发生。X射线衍射结果表明电沉积获得的聚苯胺存在一定程度的结晶;红外谱中出现属于聚苯胺特征的红外峰,但略有红移;从扫描照片看出,随扫描圈数增加,聚苯胺由颗粒状生长为纤维状。聚苯胺/金刚石复合材料在0.5 mol/L硫酸介质中具有良好的电化学活性。阻抗结果表明,金刚石电极电阻为4.65×10~5Ω,聚苯胺/金刚石的电阻仅为1.15×10~3Ω。电位上限为1.5 V条件下获得的聚苯胺/金刚石材料在低频区电容可达101.5μF。恒电位极化表明聚苯胺/金刚石电极能承受高达2.2 V电位冲击,稳定性良好。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米金刚石
• 1.1.1 金刚石的基本性质
• 1.1.2 纳米材料的通性
• 1.1.3 纳米金刚石的特性
• 1.2 纳米金刚石的研究及应用
• 1.3 纳米金刚石电极材料
• 1.4 聚苯胺
• 1.4.1 聚苯胺的结构及其导电机理
• 1.4.2 聚苯胺合成方法
• 1.4.3 聚苯胺的性质及应用
• 1.5 导电聚苯胺与碳材料
• 1.5.1 聚苯胺与碳纳米管
• 1.5.2 聚苯胺与活性炭
• 1.6 本文的研究目的及意义
• 第2章 实验方法及过程
• 2.1 电化学测量仪器
• 2.2 电化学测量体系
• 2.3 测量试剂及溶液配制
• 2.4 工作电极的制备
• 2.4.1 纳米金刚石电极的制备
• 2.4.2 聚苯胺/金刚石电极的制备
• 2.5 结构表征及形貌分析
• 2.6 性能测试
• 2.6.1 循环伏安测试
• 2.6.2 交流阻抗测试
• 2.6.3 恒电位极化
• 2.7 本章小结
• 第3章 实验结果及分析
• 3.1 沉积工艺的影响
• 3.1.1 扫描上限电位的影响
• 3.1.2 扫描速率的影响
• 3.1.3 苯胺浓度的影响
• 3.1.4 苯胺/硫酸浓度比的影响
• 3.2 聚苯胺/金刚石结构表征
• 3.2.1 X 射线衍射分析
• 3.2.2 傅里叶红外光谱分析
• 3.2.3 扫描电子显微镜分析
• 3.3 聚苯胺/金刚石电化学特性
• 3.3.1 硫酸中循环伏安特性
• 3.3.2 交流阻抗分析
• 3.3.3 恒电位极化分析
• 3.4 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间承担的科研任务与主要成果
• 致谢
• 作者简介