稀土钆石墨层间化合物的制备与表征

论文摘要

稀土石墨层间化合物是指在一定的条件下,将含有稀土元素的粒子插入到石墨层间,形成的一种新型的复合材料。由于其具备一些特殊的电、磁等性能,因此可以应用于电池电极材料、催化剂载体、磁性材料等诸多领域。这不仅节约了稀土资源,而且为提升石墨价值开辟了一条新的思路。本文以天然鳞片石墨、氧化钆为原料,制备了稀土钆膨胀石墨层间化合物和稀土钆氧化石墨层间化合物,采用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、能谱分析（EDS）、X-射线衍射（XRD）、热重分析（TG-DTA）、红外光谱（FT-IR）等多种分析与测试方法对产物的结构、形貌和组成进行了表征。本文采用混酸法制备了膨化石墨,利用其良好的吸附性能,选用简便的液相混合吸附法成功制备出了稀土钆膨胀石墨层间化合物（GdCl3-Gd2O3-EG-GICs）。研究表明,当原料膨胀石墨与氧化钆的质量比W（Gd2O3）/W（EG）较小时,GdCl3-EG-GICs为2、3阶混合结构,随着质量比的增大,插层结构稳定为3阶结构。Gd3+与膨胀石墨中的含氧基团结合能够生成Gd2O3 ,部分Gd2O3进入膨胀石墨层间形成4阶结构的Gd2O3-EG-GICs,其阶结构不随W（Gd2O3）/W（EG）比值的变化而变化。采用Hummers法制备了氧化石墨,利用氧化石墨碳层上羧基、羟基等含氧极性官能团易于吸附金属离子的特点,通过氧化石墨悬浮液与饱和氯化钆溶液的混合反应,钆离子插入到氧化石墨层间,与氧化石墨层间的羟基、羧基等结合形成了新的物质—水合碳酸氧钆,制得了水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物。通过TG-DTA分析确认氧化石墨高温还原温度为480℃,在此温度下对水合碳酸氧钆-氧化石墨层间化合物进行还原,水合碳酸氧钆转变为Gd2O3单斜晶体,而非原料Gd2O3立方晶体,并且,氧化石墨层间吸附水脱出,C-O-C基团、C-OH基团和环氧或过氧基团等发生了分解反应,氧含量明显降低,晶体结构逐渐恢复为石墨的晶体结构,最终制得了氧化钆-石墨层间化合物。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 石墨层间化合物研究简介
• 1.1.1 石墨层间化合物的研究历史以及国内外研究现状
• 1.1.2 石墨层间化合物的性能及应用
• 1.1.3 石墨层间化合物的发展前景
• 1.2 膨胀石墨层间化合物研究简介
• 1.2.1 膨胀石墨的制备
• 1.2.2 膨胀石墨层间化合物的合成方法
• 1.2.3 膨胀石墨层间化合物的应用
• 1.3 氧化石墨插层复合材料的研究简介
• 1.3.1 氧化石墨的合成方法
• 1.3.2 氧化石墨层间化合物的合成方法
• 1.3.3 氧化石墨层间化合物的应用
• 1.4 稀土石墨层间化合物的研究简介
• 1.4.1 稀土简介
• 1.4.2 稀土石墨层间化合物研究简介
• 1.5 研究目的与内容
• 1.5.1 目前存在的问题与趋势
• 1.5.2 研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.1.1 膨胀石墨及稀土钆膨胀石墨层间化合物的制备原料
• 2.1.2 氧化石墨及稀土钆氧化石墨层间化合物的制备原料
• 2.2 实验装置与仪器
• 2.3 实验方案
• 2.3.1 稀土钆膨胀石墨层间化合物
• 2.3.2 稀土钆氧化石墨层间化合物
• 2.4 分析与测试方法
• 2.4.1 形貌观察
• 2.4.2 元素分析
• 2.4.3 X-射线衍射分析
• 2.4.4 傅立叶红外光谱分析
• 2.4.5 热重分析
• 第三章 膨胀石墨及稀土钆膨胀石墨层间化合物制备和表征
• 3.1 膨胀石墨的制备及表征
• 3.1.1 原料配比对HS-F 制备可膨胀石墨的影响
• 3.1.2 温度对HS-F 制备膨胀石墨的影响
• 3.1.3 DS-F 制备膨胀石墨的表征
• 3.2 稀土钆膨胀石墨层间化合物的制备及表征
• 3.2.1 扫描电子显微分析
• 3.2.2 Gdc13-Gd203-EG-GICs 阶结构的表征
• 3.3 本章小结
• 第四章 氧化石墨及稀土钆氧化石墨层间化合物制备及表征
• 4.1 氧化石墨的制备及表征
• 4.2 稀土钆氧化石墨层间化合物的制备及表征
• 4.2.1 TG-DTA 分析
• 4.2.2 红外光谱分析
• 4.2.3 X-射线衍射分析
• 4.3 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表的论文与研究成果