乳块消的微波真空干燥技术研究

论文摘要

乳块消是由橘叶、丹参、王不留行、皂角刺、川楝子、地龙六味药组成,具有疏肝理气,活血化瘀,消散乳块的作用。乳块消中药含有很多热敏性成分,在浓缩液成粉生产过程和将药粉压成素片的生产过程中,要除去其中的水分以保证药品的品质。传统的真空干燥工艺操作时间长,温度高,使得产品中的有效成分收率不高。微波真空干燥有别于传统的真空干燥,是一种快速、有效的干燥水分的方法,它有利于节省生产时间、提高效率。本文选取乳块消中药为研究对象,对其干燥工艺进行研究,以增加中药有效成分的保留,提高乳块消中药品质,也为微波真空干燥技术在中药生产中得以实际应用积累科学数据。确定了丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析条件：分析柱为ODS C18反相柱（id.4.6×250mm,5μm）,流动相为甲醇：水：冰醋酸=85：15：1；流速为1mL/min,检测波长为UV260nm;丹参酮ⅡA保留时间为12.7minn丹参酮ⅡA的标准曲线回归方程为Y=2×106X-41775,R2=0.9995.建立了乳块消的分析方法。产品采用色谱（HPLC）和光谱（UV、IR）进行分析,建立指纹图谱,比较样品前后的变化。确定280nm为乳块消HPLC梯度检测波长；甲醇—水—0.1%冰醋酸流动相系统作为乳块消片HPLC指纹图谱检测的流动相。通过对乳块消HPLC方法进行评价,证明此方法具有良好的精密度、重复性和稳定性。研究了丹参酮ⅡA提取液的微波真空干燥工艺,考查了微波真空干燥时微波辐照时间、微波加热温度、微波输出功率对丹参酮ⅡA保有率的影响。确定了丹参醇提液微波干燥过程分为预干燥、恒速干燥和降速干燥三个阶段。当功率为0.75KW时,丹参酮ⅡA保留率最高。对乳块消药粉进行微波真空干燥条件进行了优化,考查了微波真空干燥时微波辐照时间、微波加热温度、干燥时的真空度、载样量等因素对乳块消药粉水分干燥的影响,得到最适条件为：初始温度为20℃,铺药厚度在4cm,功率为750W,干燥时间为21min,真空度在-0.08Mpa,可以使药粉水分从7%以上降4%以下,符合国家要求和工厂‘工艺要求。对乳块消素片进行了微波真空干燥条件进行了优化,考查了微波真空干燥时微波辐照时间、微波加热温度、干燥时的真空度、载样量等因素对乳块消素片水分干燥的影响,得到最优干燥条件为：微波真空干燥功率为150W,干燥时间为30min,干燥真空度为-0.08MPa,干燥温度为38。C,可以将水分为6.81%的素片干燥到4.5%,符合国家要求和工厂工艺要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 乳块消片的简介
• 1.2 乳块消片的主要成分丹参简介
• 1.2.1 丹参的脂溶性效成分丹参酮ⅡA
• 1.2.1.1 丹参酮ⅡA的稳定性
• 1.2.1.2 丹参酮ⅡA的应用
• 1.2.2 丹参的水溶性效成分酚酸B
• 1.2.2.1 丹酚酸B的稳定性
• 1.2.2.2 丹酚酸B的应用
• 1.3 微波真空干燥
• 1.3.1 微波真空干燥的原理
• 1.3.2 微波真空干燥的特点
• 1.3.3 微波干燥的分类
• 1.3.3.1 常压微波干燥的特点
• 1.3.3.2 真空微波干燥的特点
• 1.3.4 微波真空干燥与其他干燥方法的比较
• 1.3.5 微波真空干燥发展的现状
• 1.3.6 微波真空干燥的应用前景
• 1.4 天然产物制备的质量控制
• 1.4.1 中药指纹图谱的定义
• 1.4.2 中药指纹图谱的构建原则
• 1.4.3 中药指纹图谱的构建方法
• 1.4.4 中药指纹图谱研究的意义
• 1.5 课题研究的意义和目的
• 1.6 主要研究内容
• 第二章 乳块消分析方法的建立
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验设备
• 2.1.2 实验试剂
• 2.2 丹参酮ⅡA分析方法的建立及标准曲线的绘制
• 2.2.1 实验方法
• 2.2.1.1 丹参酮ⅡA的分析方法
• 2.2.1.2 样品及对照品溶液的配制
• 2.2.2 实验结果与讨论
• 2.2.2.1 典型色谱图
• 2.2.2.2 线性关系的建立
• 2.3 乳块消分析方法的建立
• 2.3.1 实验方法
• 2.3.1.1 乳块消标准液的配制及检测波长的确定
• 2.3.1.2 HPLC色谱条件选择
• 2.3.1.3 乳块消HPLC色谱标准曲线及方法评价
• 2.3.1.4 紫外分析方法
• 2.3.1.5 红外光谱分析方法
• 2.3.2 实验结果与讨论
• 2.3.2.1 检测波长的确定
• 2.3.2.2 流动相的确定
• 2.3.2.3 乳块消HPLC色谱方法评价
• 2.3.2.4 紫外光谱分析
• 2.3.2.5 红外光谱实验
• 2.4 本章小结
• 第三章 丹参醇提液的微波真空干燥
• 3.1 实验与方法
• 3.1.1 实验设备
• 3.1.2 实验试剂
• 3.1.3 实验方法
• 3.1.3.1 丹参醇提液的制备
• 3.1.3.2 丹参醇提液的干燥方法
• 3.2 实验结果与讨论
• 3.2.1 提取液干燥特性
• 3.2.2 干燥速率曲线
• 3.2.3 干燥温度特性曲线
• 3.2.4 不同干燥功率对丹参酮ⅡA保留率影响
• 3.3 本章小结
• 第四章 乳块消药粉的微波真空干燥
• 4.1 引言
• 4.2 实验与方法
• 4.2.1 实验设备
• 4.2.2 实验材料
• 4.2.3 实验方法
• 4.2.3.1 乳块消药粉的初始水含量的测定
• 4.2.3.2 微波真空干燥药粉
• 4.2.3.3 产品质量的比较
• 4.2.3.4 成本核算
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 微波功率的选择
• 4.3.2 温度的选择
• 4.3.3 真空度的选择
• 4.3.4 不同厚度对干燥的影响
• 4.3.5 季节的不同对药粉的干燥程度不同
• 4.3.6 干燥前后有效成分的比较
• 4.3.6.1 HPLC色谱指纹比较
• 4.3.6.2 紫外光谱比较
• 4.3.6.3 红外光谱比较
• 4.3.7 能耗的比较
• 4.4 本章小结
• 第五章 乳块消素片的微波真空干燥研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验与方法
• 5.2.1 实验仪器
• 5.2.2 实验试剂
• 5.2.3 实验方法
• 5.2.3.1 初始水含量的测定
• 5.2.3.2 微波真空干燥乳块消素片
• 5.2.3.3 产品质量的比较
• 5.2.3.4 崩解度的测定
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 微波功率的选择
• 5.3.2 温度的选择
• 5.3.3 真空度的选择
• 5.3.4 不同厚度的干燥
• 5.3.5 干燥前后的比较
• 5.3.5.1 HPLC色谱指纹比较
• 5.3.5.2 紫外光谱比较
• 5.3.5.3 红外光谱比较
• 5.3.5.4 微波真空干燥的形状的比较
• 5.3.5.5 素片的崩解度的比较
• 5.4 本章小结
• 第六章 中药指纹图谱库的建立
• 6.1 实验与方法
• 6.1.1 实验仪器
• 6.1.2 实验材料
• 6.1.3 实验方法
• 6.1.3.1 色谱条件
• 6.1.3.2 对照品溶液的制备
• 6.1.3.3 HPLC指纹图谱数据库的建立
• 6.2 实验结果与讨论
• 6.2.1 高效液相指纹图谱的构建
• 6.2.2 高效液相指纹图谱的数字化
• 6.2.2.1 参照峰的确定
• 6.2.2.2 特征指纹峰的确定
• 6.2.2.3 指纹谱重叠率
• 6.2.3 HPLC指纹图谱数据库的建立
• 6.3 本章小结
• 第七章 结论与展望
• 7.1 结论
• 7.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 附件