D-塔格糖的化学合成及分离纯化

D-塔格糖的化学合成及分离纯化

论文摘要

D-塔格糖是一种在自然界中较为稀有的天然己酮糖,属于稀有糖的一种,稀有糖是指在自然界存在但含量极少的一类单糖。D-塔格糖是果糖的“差向异构体”,甜度是蔗糖的92%,甜味与蔗糖相似,不产生不良风味和后味,是一种很好的功能性甜味剂。经过测试发现D-塔格糖没有毒性和致癌效应,在食品工业上可以安全使用。与蔗糖相比D-塔格糖具有许多优点:低热量,降血糖、抗龋齿、抗衰老,改善肠道菌群及良好的理化性质等。D-塔格糖由半乳糖通过化学法或生物法异构获得,本课题是采用化学催化的方法生产D-塔格糖。相比于生物催化法,化学法具有反应周期短,成本低,产量高的优点。通过乳糖酶将乳糖水解为葡萄糖和半乳糖是一种很好的获得半乳糖的方法。通过ONPG法测定乳糖酶活性,可得乳糖酶活力为3000 U/mL。用葡萄糖试剂盒测定乳糖水解率,结果显示,在最佳条件下,乳糖水解率可达到90%以上。研究了化学法生产D-塔格糖的工艺过程。通过单因素实验,确定了以D-半乳糖为原料进行化学法合成D-塔格糖的工艺条件为:CaCl2(催化剂)的添加量在0.01~0.03 mol/L,反应时间在20~40 min,并用醋酸、CO2、磷酸中和时D-塔格糖产率较高。通过正交设计实验优化反应条件,最终确定以0.02 mol/L的CaCl2为催化剂,反应时间30 min,用醋酸中和金属氢氧化物D-塔格糖复合物时,D-塔格糖的产率最高,可达到49.05%。但是由于醋酸钙可溶,不易脱盐,故一般用磷酸代替醋酸。D-塔格糖与D-半乳糖分离对D-塔格糖的产业化是有重要意义的。以化学法合成的D-塔格糖为原料,采用Ca2+型离子交换层析、阴阳离子交换树脂脱盐脱色的方法分离纯化D-塔格糖。Ca2+型离子交换柱层析条件:柱温70℃,流速1.0 ml/min,进样体积20 ml,D-塔格糖回收率达到了83%,纯度达到90%。经强酸性阳离子和弱碱性阴离子交换树脂一次串联脱盐脱色,脱盐率达93%,D-塔格糖回收率为87%。采用蒸发浓缩、冷却降温、乙醇结晶、分离和烘干等工艺流程生产结晶D-塔格糖。结果表明:D-塔格糖55℃真空浓缩到70-80°Bx,加入2倍体积的无水乙醇,在4℃冰箱内放置24 h,结晶量为52%。通过红外光谱分析,证实分离纯化后的产物是D-塔格糖。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 功能性稀有糖
  • 1.1.1 稀有糖概念
  • 1.1.2 稀有糖研究现状
  • 1.1.3 功能性甜味剂
  • 1.2 D-塔格糖功能特性及在食品中的应用
  • 1.2.1 D-塔格糖结构和理化性质
  • 1.2.2 D-塔格糖的安全性
  • 1.2.3 D-塔格糖的功能性质
  • 1.3 D-塔格糖的生产制备
  • 1.3.1 D-塔格糖的自然分布
  • 1.3.2 D-塔格糖的生物转化
  • 1.3.3 D-塔格糖的化学合成
  • 1.4 D-塔格糖的分离纯化
  • 1.5 D-塔格糖的结晶
  • 1.6 立题背景及意义
  • 1.7 本课题的研究内容
  • 第二章 酶法生产D-半乳糖的研究
  • 2.1 前言
  • 2.2 材料与方法
  • 2.2.1 实验材料
  • 2.2.2 主要实验仪器
  • 2.2.3 主要实验方法
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 ONPG 法测定乳糖酶活力
  • 2.3.2 乳糖酶水解乳糖的影响因素
  • 2.4 本章小结
  • 第三章 化学法合成D-塔格糖的研究
  • 3.1 前言
  • 3.2 材料和方法
  • 3.2.1 实验材料
  • 3.2.2 主要实验仪器
  • 3.2.3 主要实验方法
  • 3.3 结果和讨论
  • 3.3.1 比色法测定D-塔格糖含量
  • 3.3.2 化学法生产D-塔格糖的单因素实验
  • 3.3.3 正交优化实验
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 D-塔格糖的分离纯化
  • 4.1 前言
  • 4.2 材料与方法
  • 4.2.1 实验材料
  • 4.2.2 主要实验仪器
  • 4.2.3 主要实验方法
  • 4.3 结果与分析
  • 4.3.1 样品制备结果
  • 2+型离子交换树脂分离'>4.3.2 D-塔格糖的Ca2+型离子交换树脂分离
  • 4.3.3 离子交换树脂脱盐
  • 4.3.4 离子交换树脂脱色
  • 4.3.5 D-塔格糖的薄层层析分析
  • 4.3.6 D-塔格糖的HPLC 分析
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 D-塔格糖的结晶工艺研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 材料与方法
  • 5.2.1 实验材料
  • 5.2.2 主要实验仪器
  • 5.2.3 主要实验方法
  • 5.3 结果与讨论
  • 5.3.1 影响D-塔格糖结晶的因素
  • 5.3.2 D-塔格糖的HPLC 分析
  • 5.3.3 D-塔格糖的红外光谱分析
  • 5.4 本章小结
  • 主要结论
  • 问题与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士期间发表论文情况
  • 相关论文文献

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