论文题目: 常压干燥溶胶—凝胶法SiO2气凝胶制备和表征
论文类型: 硕士论文
论文专业: 无机化学
作者: 周小春
导师: 魏坤
关键词: 气凝胶,溶胶凝胶法,常压干燥,纳米材料,表面修饰
文献来源: 南昌大学
发表年度: 2005
论文摘要: 本文以正硅酸乙酯（TEOS）为原料,乙醇和水为溶剂,分别采用一步法和类似“两步法”的溶胶一凝胶技术,通过常压干燥,制备了轻质多孔SiO2气凝胶,同时开展了工艺条件对溶胶一凝胶化过程和产物性能的影响。 实验结果表明:对溶胶的形成来说,氢氟酸是一种有效地催化剂,其用量越大,凝胶化时间就越短;不同的用水量对凝胶化时间有一定的影响;乙醇用量的增大会引起凝胶化时间变大,乙醇原则上不参加反应,它只在网络孔道中占据一定体积;因而可以通过改变乙醇的量来控制二氧化硅气凝胶的密度。在类似“两步法”中,通过同时使用的氢氟酸和氨水,凝胶化时间更短,其最佳条件是无水乙醇和水与正硅酸四乙酯的体积比各自是4和0.6,同时加入氢氟酸和氨水的体积比为1:1时,获得的比表面积最大。 此外还研究了不同的老化条件以及表面活性剂对SiO2气凝胶制备的影响。在研究三甲基氯硅烷（TMCS）表面化学改性SiO2机理时发现,TMCS能有效地防止了常压干燥过程中气凝胶骨架的收缩或坍塌,使得到的SiO2气凝胶成为憎水性的产品。最后用X射线衍射分析（XRD）、扫描电镜（SEM）、比表面与粒度分析、红外光谱分析、热重分析和差热分析等手段对合成的二氧化硅气凝胶产品结构和性能进行了表征。结果表明它们的组成基本上是无序的连续网络多孔结构非晶态SiO2。比表面积测定仪测试表明,优化制备工艺后的气凝胶产品的BET比表面积最大为430m2/g。
论文目录:
第一部分 文献综述
1.1 前言
1.2 气凝胶的结构及表征方法
1.3 气凝胶的制备方法
1.3.1 溶胶-凝胶的形成
1.3.2 凝胶的老化
1.3.3 凝胶的干燥
1.3.4 母体原料的选择
1.3.5 溶剂的选择
1.4 气凝胶的性能
1.4.1 机械弹性性能
1.4.2 光学性能
1.4.3 热学性能
1.4.4 电学性能
1.4.5 分性性质
1.5 SiO_2气凝胶的应用前景及研究方向
1.5.1 硅气凝胶对超流动性的影响
1.5.2 在微电子学方面的应用
1.5.3 在荧光基质方面的使用
1.5.4 在液体和气体的净化方面的应用
1.5.5 其它用途
1.6 选题背景及研究内容
第二部分 实验与表征方法
2.1 凝胶的制备
2.2 凝胶的老化
2.3 溶剂置换、表面修饰和常压干燥
2.4 结构测试
第三部分 结果与讨论
3.1 水对溶胶-凝胶过程的影响
3.2 催化剂对溶胶-凝胶过程的影响
3.3 乙醇对溶胶-凝胶过程的影响
3.4 SiO_2气凝胶的TEM观察
3.5 SiO_2气凝胶FTIR研究
3.6 两步法二氧化硅气凝胶的常压合成
3.6.1 氨水用量对SiO_2气凝胶性能的影响
3.6.2 SiO_2气凝胶SEM观察
3.6.3 SiO_2气凝胶XRD和FTIR分析
3.6.4 胶粒表面修饰对结构的影响
3.6.5 SiO_2气凝胶的表面改性机理
3.7 老化条件对常压合成二氧化硅气凝胶性能的影响
3.7.1 TEOS／乙醇混合液在二氧化硅气凝胶老化过程中的作用
3.7.2 水／乙醇混合液在二氧化硅气凝胶老化过程中的作用
3.7.3 老化样品的差热-热重分析
3.7.4 SiO_2气凝胶的XRD和FTIR研究
3.8 表面活性剂对常压合成二氧化硅气凝胶的影响
3.9 表面活性剂存在搅拌下对硅凝胶的影响
3.10 表面改性剂TMCS对湿凝胶的表面改性作用
3.10.1 TCMS浓度的影响
3.10.2 TCMS改性时间的影响
第四部分 结论
参考文献
攻读硕士学位期间已公开发表的论文
致谢
发布时间: 2006-02-28
参考文献
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