氧化铱薄膜的脉冲激光沉积、结构控制及其性能研究

论文摘要

IrO2薄膜具有导电性好，耐腐蚀能力强，并能有效的阻挡高温下元素间（O、Zr、Pb、Ti等）的扩散等特点，已成为高密度动态随机存储器（DRAMs）和非挥发性铁电随机存储器（FeRAMs）电极的优选材料。而且，作为pH电极材料，IrO2薄膜能够弥补传统玻璃电极存在的阻抗高、易破损、在高碱性情况下存在“钠误差”以及对100℃以上的溶液pH值不能有效测量的缺陷。论文基于脉冲激光沉积（PLD）技术，设计了两种IrO2薄膜的制备方法（即通过先沉积Ir薄膜再后续氧化和在氧的气氛中，原位反应沉积IrO2薄膜），分别在Si（100）、SiO2／Si（100）以及石英玻璃衬底上制备IrO2薄膜。重点研究了氧分压、衬底温度、激光输出能量、靶-衬底间距等PLD工艺参数和后续退火对其结构和性能的影响，以得到高质量的IrO2薄膜，并基于其应用背景，对Si（100）上沉积的IrO2薄膜在高温低氧以及高于100℃的酸碱溶液中的稳定性进行了研究。结果表明：在Si（100）上沉积的Ir薄膜表面粗糙度都低于1nm，对其在空气中、700～850℃范围内氧化后发现：除IrO2外，还有Ir存在。得到的IrO2薄膜表面粗糙度随氧化温度的升高逐渐增大；衬底材料对薄膜的表面结构影响较大，通过对衬底的预处理，可有效改善薄膜的表面结构，在750℃、SiO2／Si（100）上氧化的IrO2薄膜的表面粗糙度为3.7nm（1×1μm）。以Ir为靶材，采用PLD在Si（100）上原位反应沉积IrO2薄膜的过程中，工艺参数对于薄膜的物相和结构影响很大。通过分析氧分压、衬底温度和激光输出能量得到了IrO2薄膜的最佳制备条件：氧分压20Pa、衬底温度500℃、激光输出能量140mJ。在此条件下沉积的IrO2薄膜沿（101）取向生长，厚度均匀，界面清晰，与硅衬底表面结合良好，其表面粗糙度为3.9nm，室温电阻率为41μΩ·cm。对Si（100）上沉积的IrO2薄膜在600～750℃范围内退火后，IrO2薄膜的晶粒没有明显长大，但是颗粒与颗粒之间结合更紧密，显示出IrO2薄膜对温度良好的结构稳定性。适当的退火处理可以提高IrO2薄膜的导电性能，在750℃空气中退火30min后，其电阻率达到最小值37μΩ·cm。在25～500℃范围内，IrO2薄膜的高温电阻率随着温度的升高呈线性关系逐渐增大，呈现出类似金属的导电特征。而且，退火以后，这种线性关系更明显，其电阻率也趋于稳定，显示出IrO2薄膜的导电性能随温度变化的稳定性。通过对样品进行电阻率和Hall效应联合测量发现，在250～400℃沉积的IrO2薄膜载流子的类型为p型；但是，沉积温度较高（500℃）时或在更高温度退

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摘要

ABSTRACT

第1章绪论

1.1 引言

1.2 铁电薄膜器件中的电极材料

1.2.1 电极材料概述

1.2.2 电极材料在铁电薄膜器件中的应用

2薄膜的研究现状'>1.3 IrO₂薄膜的研究现状

2的晶体结构与性质'>1.3.1 IrO₂的晶体结构与性质

2薄膜的制备技术'>1.3.2 IrO₂薄膜的制备技术

1.4 脉冲激光沉积技术简介

1.4.1 脉冲激光沉积技术的原理

1.4.2 脉冲激光沉积技术的特点与应用

1.4.3 脉冲激光沉积技术的控制参数

1.5 本论文的提出、研究目的与研究内容

2薄膜及其结构表征'>第2章后续氧化Ir制备IrO₂薄膜及其结构表征

2.1 引言

2.2 实验与测试

2.2.1 实验过程与原料

2.2.2 测试方法与原理

2.3 Ir薄膜的沉积与结构表征

2.4 Ir薄膜的后续氧化与结构表征

2.4.1 氧化温度对薄膜物相和结构的影响

2.4.2 衬底类型对薄膜物相和结构的影响

2.5 小结

2薄膜与结构表征'>第3章脉冲激光沉积原位反应制备IrO₂薄膜与结构表征

3.1 引言

3.2 实验

3.3 结果与讨论

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.1 氧分压对IrO₂薄膜组成和结构的影响

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.2 衬底温度对IrO₂薄膜组成和结构的影响

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.3 激光输出能量对IrO₂薄膜组成和结构的影响

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.4 基板与靶材距离对IrO₂薄膜组成和结构的影响

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.5 衬底类型对IrO₂薄膜组成和结构的影响

2薄膜组成和结构的影响'>3.3.6 退火工艺对IrO₂薄膜组成和结构的影响

3.4 小结

2薄膜的电学与光学性能'>第4章 IrO₂薄膜的电学与光学性能

4.1 引言

4.2 测试方法与原理

4.2.1 薄膜的电性能测试

4.2.2 薄膜的光学性能测试

4.3 IrO2薄膜的导电性能

4.3.1 Ir薄膜的室温电阻率

2薄膜的室温电阻率'>4.3.2 IrO₂薄膜的室温电阻率

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.1 厚度对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.2 氧分压对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.3 衬底温度对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.4 激光输出能量对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.5 衬底与靶材距离对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.6 衬底类型对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜电阻率的影响'>4.3.2.7 退火工艺对IrO₂薄膜电阻率的影响

2薄膜的高温电阻率'>4.3.3 IrO₂薄膜的高温电阻率

2薄膜的导电机理'>4.3.4 IrO₂薄膜的导电机理

2薄膜的光学透过率'>4.4 IrO₂薄膜的光学透过率

2薄膜透过率的影响'>4.4.1 厚度对IrO₂薄膜透过率的影响

2薄膜透过率的影响'>4.4.2 衬底温度对IrO₂薄膜透过率的影响

2薄膜透过率的影响'>4.4.3 退火温度对IrO₂薄膜透过率的影响

4.5 小结

2薄膜的环境稳定性研究'>第5章 IrO₂薄膜的环境稳定性研究

5.1 引言

2薄膜在高温低氧环境下的稳定性'>5.2 IrO₂薄膜在高温低氧环境下的稳定性

2薄膜物相的变化'>5.2.1 IrO₂薄膜物相的变化

5.2.1.1 热力学分析

2薄膜物相的影响'>5.2.1.2 氧分压对IrO₂薄膜物相的影响

2薄膜物相的影响'>5.2.1.3 温度对IrO₂薄膜物相的影响

2薄膜微观结构的变化'>5.2.2 IrO₂薄膜微观结构的变化

2薄膜电阻率的变化'>5.2.3 IrO₂薄膜电阻率的变化

2薄膜在酸碱环境中的稳定性'>5.3 IrO₂薄膜在酸碱环境中的稳定性

2薄膜物相的变化'>5.3.1 IrO₂薄膜物相的变化

2薄膜物相的影响'>5.3.1.1 pH值对IrO₂薄膜物相的影响

2薄膜物相的影响'>5.3.1.2 温度对IrO₂薄膜物相的影响

2薄膜微观结构的变化'>5.3.2 IrO₂薄膜微观结构的变化

2薄膜电阻率的变化'>5.3.3 IrO₂薄膜电阻率的变化

5.4 小结

第6章结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

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致谢

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