多孔SiO2微球的制备与表征

论文摘要

多孔SiO2微球是一类具有特殊形貌的多孔材料,在吸附与分离、催化剂载体、药物可控释放等领域有广泛的应用前景。实验结合模板法和溶胶-凝胶法,在两个水硅比不同的正硅酸乙酯-乙醇-氨水-水体系中分别制备了普通和中空多孔SiO2微球,采用扫描电镜、透射电镜、氮气等温吸附、（小角）X射线衍射、红外光谱、差热-热重分析等手段研究各组份含量对多孔微球的形成及所得微球的结构与性能的影响,对微球的形成机理进行了初步探讨,测试并分析了不同结构与孔特性的多孔微球对山梨酸的吸附行为。实验在高水硅比体系引入烷基链长不同的阳离子表面活性剂十二、十四和十六烷基三甲基溴化铵为多孔模板,制得表面活性剂/SiO2复合微球,煅烧去除表面活性剂,得到纳米孔SiO2微球。研究发现,随表面活性剂烷基链的增长,孔径增大,孔的有序性增强。表面活性剂用量增多,孔容和比表面积也增大。十六烷基三甲基溴化铵用量为0.3mol时所制得微球形貌最好,孔的有序性最高,其比表面积、孔容、孔径分别为909 m2/g、0.5749 ml/g、2.02nm。在低水硅比体系中制备的微球具有纳米微孔,微球表面积、孔容很小;随氨水用量增大,微球的团聚程度减轻;在该体系中引入十六烷基三甲基溴化铵,制得同时具有微孔与介孔的SiO2微球,但孔是无序的。在高水硅比体系中,采用聚苯乙烯（PS）微球和不同阳离子表面活性剂分别为中空部分和纳米孔的模板,先制得PS/表面活性剂/SiO2复合微球,煅烧去除模板后得到壳上具有介孔的中空SiO2微球。结果发现,随表面活性剂烷基链长增加,所制中空微球壳厚增加,并且壳上介孔的孔径增大,有序性增强。多次包覆SiO2可进一步增大中空微球的球壳厚度。在低水硅比体系中,采用PS微球为中空模板,不用任何表面活性剂可制备壳上具有无序纳米微孔的中空SiO2微球。研究发现,只有氨水用量小于4.5mol时,才能形成中空微球。提高聚苯乙烯微球用量,可增加样品中形成的中空球的数量,增加正硅酸乙酯时,微球破碎减少,表面变粗糙,颗粒间空隙减少。研究多孔微球对山梨酸吸附行为发现,微球对山梨酸的吸附能力取决于其孔容与孔径的大小,孔容、孔径越大其吸附能力越强。此外,中空比非中空SiO2微球的吸附能力显著增大。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 普通多孔微球的制备与应用
• 1.1.1 普通多孔微球的制备
• 1.1.2 普通多孔微球的应用
• 2 微球的制备与应用'>1.2 中空多孔SiO₂微球的制备与应用
• 2 微球的制备'>1.2.1 中空多孔SiO₂微球的制备
• 2 微球的应用'>1.2.2 中空多孔SiO₂微球的应用
• 2 微球的表征'>1.3 多孔SiO₂微球的表征
• 1.3.1 微球的表征
• 1.3.2 多孔微球孔的特性分析
• 1.4 本课题的提出及研究内容
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料、设备和仪器
• 2.2 样品制备过程与方法
• 2 微球的制备'>2.2.1 普通多孔SiO₂微球的制备
• 2 微球的制备'>2.2.2 壳上具有介孔的中空SiO₂微球的制备
• 2 微球的制备'>2.2.3 壳上具有微孔的中空SiO₂微球的制备
• 2 微球对山梨酸的吸附行为'>2.2.4 多孔SiO₂微球对山梨酸的吸附行为
• 2.2.5 测试手段与方法
• 2微球的制备与表征'>第三章 多孔SiO₂微球的制备与表征
• 2 微球的制备与表征'>3.1 高水硅比体系中多孔SiO₂微球的制备与表征
• 3.1.1 表面活性剂种类的影响
• 3.1.2 表面活性剂用量的影响
• 3.1.3 多次包覆制备的多孔微球
• 2 微球的制备与表征'>3.2 低水硅比体系中多孔SiO₂微球的制备与表征
• 3.2.1 氨水用量对产物形貌及特性的影响
• 3.2.2 表面活性剂用量的影响
• 3.3 多孔微球对山梨酸的吸附行为
• 3.4 本章小结
• 2微球制备与表征'>第四章 壳上具有介孔的中空SiO₂微球制备与表征
• 4.1 表面活性剂对介孔中空微球形成与特性的影响
• 4.1.1 表面活性剂种类的影响
• 4.1.2 表面活性剂用量的影响
• 2 微球'>4.2 多次包覆制备的中空SiO₂微球
• 4.3 壳上有介孔的中空样品对山梨酸的吸附
• 4.4 本章小结
• 2微球的制备与表征'>第五章 壳上具有微孔的中空SiO₂微球的制备与表征
• 5.1 氨水用量的影响
• 5.2 其它因素的影响
• 5.2.1 聚苯乙烯微球用量的影响
• 5.2.2 正硅酸乙酯用量的影响
• 5.3 中空球形成原理分析
• 2 微球对山梨酸的吸附'>5.4 壳上具有微孔的中空SiO₂微球对山梨酸的吸附
• 5.5 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文