湿法磷酸制备高纯度磷酸氢二铵

论文摘要

磷酸氢二铵(DAP)是一种重要的工业品,可广泛应用于工业、食品添加剂、医药、电子,高效氮磷复合肥料等行业,也可用于纤维加工和染料工业的分散剂等,其纯度直接影响它的应用范围和使用价值,制备高纯度的磷酸氢二铵具有重要的经济效益。同时它是制备新型阻燃剂高聚合度聚磷酸铵(APP)的前体物质,因此它的合成及工艺优化的研究具有重要意义。本文以湿法磷酸为基础两步法制备高纯度的磷酸氢二铵,湿法磷酸由于其生产方法的问题杂质含量相当高,因此在制备高纯度磷酸氢二铵的过程中必须有效地降低这些杂质含量。研究通过先对湿法磷酸进行脱砷、脱铅处理,得到初步净化的磷酸,然后采用结晶的方法分两步反应制备磷酸氢二铵,使磷酸氢二铵在结晶过程中得到净化。在不同的磷酸浓度,不同pH条件下制备磷酸氢二铵,检测杂质的含量监控杂质去除率和产品收率。两步法制备磷酸氢二铵不但可以去除磷酸中大部分的杂质离子,而且相对于先净化湿法磷酸再制备磷酸氢二铵的工艺流程来说也提高了P205利用率。最后制备的磷酸氢二铵中杂质含量为：铁含量2.97ppm,镁含量3.27ppm,铝2.31ppm,砷1.75ppm,铅1.54ppm,最终产品的金属阳离子和砷铅重金属离子含量达到食品级磷酸氢二铵的要求,且磷酸氢二铵的含量也达到98%以上。就目前所研究的工艺来看,铁、镁、铝杂质去除率达到99%以上,砷去除率达到97%,铅去除率达到88%,P2O5转化率达到70%以上,所以由湿法磷酸分两步合成方法制备高纯度磷酸氢二铵的工艺路线是可行的。本文对磷酸氢二铵的结晶热力学和结晶动力学进行了研究,包括温度、搅拌速率和降温速率等因素对其介稳区的影响,根据实验数据估算其溶解热；考察温度、搅拌速率和降温速率对晶体的晶型及晶体粒度分布的影响,为磷酸氢二铵的制备、反应器的设计及生产放大提供一定的理论支持。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 前言
• 第1章 文献综述
• 1.1 磷酸的生产方法及应用
• 1.1.1 湿法磷酸
• 1.1.2 热法磷酸
• 1.1.3 磷酸的应用
• 1.2 湿法磷酸的净化
• 1.2.1 湿法磷酸主要杂质来源及其存在形态
• 1.2.2 湿法磷酸净化的原因
• 1.2.3 化学净化方法
• 1.3 磷酸氢二铵的制备
• 1.3.1 磷酸铵的化学性质
• 1.3.2 磷酸氢二铵现有制备工艺
• 1.3.4 磷酸铵盐的生产现状
• 1.4 结晶过程理论
• 1.4.1 结晶过程的实质
• 1.4.2 过饱和溶液的形成
• 1.4.3 晶核的形成
• 1.4.4 晶体的成长
• 1.5 本课题的研究内容及意义
• 1.5.1 本课题研究内容
• 1.5.2 本课题的研究意义
• 1.5.3 研究创新
• 1.5.4 研究工艺流程
• 第2章 分析方法的建立
• 2.1 引言
• 3PO₄）含量的测定'>2.2 磷酸（H₃PO₄）含量的测定
• 2.2.1 实验试剂
• 2.2.2 实验溶液的制备
• 3PO₄）含量的测定方法与计算'>2.2.3 磷酸（H₃PO₄）含量的测定方法与计算
• 2.3 铁含量测定
• 2.3.1 实验试剂
• 2.3.2 实验溶液的制备
• 2.3.3 标准曲线的绘制
• 2.4 镁、铝、铅、砷离子的测定方法
• 2.5 磷酸氢二铵含量的测定
• 2.5.1 实验试剂
• 2.5.2 实验溶液的制备
• 2.5.3 磷酸氢二铵含量的测定与计算
• 2.6 实验结果的计算
• 2.7 结晶过程中产量的计算
• 2.7.1 物料衡算
• 第3章 磷酸氢二铵的制备
• 3.1 湿法磷酸脱除砷铅
• 3.2 磷酸氢二铵的指标
• 3.3 实验部分
• 3.3.1 实验原料、试剂及器材
• 3.3.2 实验装置
• 3.3.3 实验步骤
• 3.4 实验结果分析与讨论
• 3.4.1 脱除砷和铅重金属离子
• 3.4.2 湿法磷酸制备磷酸氢铵
• 3.4.3 磷酸氢铵制备磷酸氢二铵
• 3.5 物料衡算
• 3.6 本章小结
• 第4章 磷酸氢二铵结晶过程的研究
• 4.1 结晶理论部分
• 4.1.1 结晶热力学性质
• 4.1.2 结晶动力学性质
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验试剂及器材
• 4.2.2 实验装置
• 4.2.3 实验步骤
• 4.3 实验结果与讨论
• 4.3.1 磷酸氢二铵的溶解度
• 4.3.2 磷酸氢二铵介稳区的研究
• 4.3.4 结晶热的估算
• 4.3.5 晶体成核级数的研究
• 4.3.6 晶体粒度分布的影响因素
• 4.3.7 晶体晶型的影响因素
• 4.3.8 晶体悬浮密度和过饱和度确定
• 4.3.9 晶体收率影响因素
• 4.5 本章小结
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢