铁牛七脂肪酸微波辅助提取及GC-MS分析研究

铁牛七脂肪酸微波辅助提取及GC-MS分析研究

论文摘要

铁牛七(Aconitum szechenyianum Gay.)是毛莨科(Ranunculaceae)乌头属(Aconitum L)植物铁棒锤的干燥块根,主要分布于陕西秦岭山脉的太白山,生长于海拔2500米以上的山地草丛或林缘,是铁棒锤的别称。铁棒锤为陕、甘、宁、藏等地应用较广的一种民间草药,具有活血祛瘀,祛风湿,止痛,消肿败毒,去腐生肌,止血,治疗跌打损伤,风湿性关节炎,腰腿痛,劳伤,恶疮,痈肿,无名肿毒,冻疮,毒蛇咬伤等作用。药理学研究表明该药制成注射液有很强的镇痛、局麻、抑制呼吸、抗炎作用。关于铁牛七化学成分的研究已有报道,但尚未见到关于铁牛七脂肪酸研究的具体报道。本论文包括文献综述和研究报告两部分内容。第1章:文献综述1.铁牛七研究概况包括铁牛七概述、资源分布及鉴定、化学成分研究、药理作用的现状和进展等。2.微波辅助提取研究概况微波辅助提取研究概况部分涉及微波及其特性、微波加热的原理及特点、微波辅助提取法的原理及特点、微波辅助提取仪器及实验条件、微波辅助提取的应用实例几方面。3.脂肪酸研究概况包括脂肪酸的提取、脂肪酸的甲酯化、脂肪酸分析、脂肪酸的药理作用等方面内容。第2章:研究报告课题主要研究内容为:1.微波辅助提取铁牛七脂肪酸探讨了不同提取溶剂、溶剂浓度、微波提取功率、微波辐射时间以及料液比等条件对提取得率的影响。实验结果表明,铁牛七脂肪酸的最佳微波提取条件为:微波功率400W,溶剂丙酮浓度90%,料液比lg∶16 mL,微波辐射时间5min。最优条件下,铁牛七总脂肪酸提取率达13.0%。2.铁牛七脂肪酸索氏提取10.0g铁牛七药材粉末,用两张脱脂滤纸包起来装入索氏提取装置提取管内,加160mL90%丙酮于提取瓶内,连续回流提取6h。此条件下,铁牛七脂肪酸提取率为3.8%。3气相色谱-质谱联用分析铁牛七脂肪酸成分分别优化进样口温度、进样模式、分流比和进样量、载气流速、程序升温,建立最佳分析铁牛七脂肪酸成分的GC-MS条件。具体条件为:选择Rtx(?)-5MS%dipheny-95%dimethylpolysiloxane(0.25mm×30.0m,0.25μm)弹性石英毛细管色谱柱分析铁牛七提取物成分,程序升温为初温184℃,以0.2℃/min升温至191℃,进样口温度:260℃,分流进样模式,分流比:10:1,流速:1.00 mL/min,进样量:1μL;电子轰击(EI)离子源,离子源温度200℃,接口温度200℃,电子能量70eV,倍增器电压0.9kV,溶剂延迟时间4.5min,质量扫描范围m/z 40~500amu。按照上述已建立好的GC-MS分析条件,铁牛七微波辅助提取和索氏提取两种方法的提取物经甲酯化衍生后,对其进行分离和分析,得到不同提取物各自总离子流色谱图(TIC)。各色谱峰相应的质谱图经人工解析及NIST05和NIST05s谱库检索,按各色谱峰的质谱碎片图与文献核对,查对有关质谱资料,对基峰、质荷比和相对丰度等方面进行直观比较,确定其化学成分,并用面积归一化法,测定出其相对含量。4.铁牛七脂肪酸两种提取方法的比较微波辅助提取物和索氏提取物分别鉴定出8,9种脂肪酸,所鉴定脂肪酸成分相似,主要是十四烷酸、十五烷酸、棕榈油酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸、油酸,相同脂肪酸的相对含量略有差异。与传统索氏提取法时间6 h提取率3.8%相比,微波辅助提取时间大大缩短(仅是索氏提取的1/72),提取率却远高于索氏提取,且溶剂用量少,消耗能量少,CO2排放量少对环境影响小。因此,微波辅助提取铁牛七脂肪酸具有产率高、时间短、能耗低等优点,较索氏提取优势明显。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 文献综述
  • 1.1 铁牛七研究概况
  • 1.1.1 铁牛七概述
  • 1.1.2 铁牛七的资源分布及商品鉴定
  • 1.1.3 铁牛七的化学成分研究
  • 1.1.4 铁牛七的药理作用
  • 1.1.5 铁牛七的毒性
  • 1.2 微波辅助提取研究概况
  • 1.2.1 微波及其特性
  • 1.2.2 微波加热的原理及特点
  • 1.2.3 微波辅助提取法的原理及特点
  • 1.2.4 微波提取仪器及实验条件
  • 1.2.5 微波辅助提取的应用实例
  • 1.3 脂肪酸研究概况
  • 1.3.1 脂肪酸的提取
  • 1.3.2 脂肪酸甲酯化反应
  • 1.3.3 脂肪酸分析
  • 1.3.4 脂肪酸的药理作用
  • 第2章 研究报告
  • 2.1 铁牛七脂肪酸微波辅助提取及GC-MS定性分析
  • 2.1.1 引言
  • 2.1.2 实验材料、仪器与试剂
  • 2.1.3 实验方法
  • 2.1.4 结果与讨论
  • 2.1.5 小结
  • 2.2 铁牛七脂肪酸索氏提取及GC-MS定性分析
  • 2.2.1 引言
  • 2.2.2 实验材料、仪器与试剂
  • 2.2.3 实验方法
  • 2.2.4 结果与讨论
  • 2.2.5 小结
  • 2.3 铁牛七脂肪酸两种提取方法的比较
  • 2.3.1 提取产率的比较
  • 2.3.2 提取物中脂肪酸成分的比较分析
  • 2.3.3 提取成本及效益比较
  • 总结
  • 参考文献
  • 附录
  • 致谢
  • 攻读学位期间的研究成果
  • 相关论文文献

    • [1].运动训练与铁牛七提取液干预对高脂膳食大鼠心功能影响的研究[J]. 伊犁师范学院学报(自然科学版) 2012(03)
    • [2].两种不同方法提取铁牛七挥发油的GC-MS分析[J]. 陕西师范大学学报(自然科学版) 2009(01)
    • [3].铁牛七生品与炮制品抗炎镇痛作用比较研究[J]. 上海中医药大学学报 2014(01)

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