功能性无机/有机复合粒子的制备、表征及应用

论文题目: 功能性无机/有机复合粒子的制备、表征及应用

论文类型: 博士论文

论文专业: 材料学

作者: 张凯

导师: 傅强

关键词: 超声波,分散聚合反应,相分离,无机,有机复合粒子

文献来源: 四川大学

发表年度: 2005

论文摘要: 本论文的研究课题来源于国防预研项目,研究目的是制备出粒径≤10μm的包覆有纳米活性铝粉的聚合物复合粒子,并在此基础上优化制备工艺,进一步提高纳米铝粉的活性和包覆率。纳米铝粉具有较高的表面能和表面活性,容易发生团聚,且与水、氧气反应而失去活性。如何在制备纳米铝粉/聚合物复合粒子的过程中,既保持纳米铝粉活性,又确保纳米铝粉具有较好的分散性,成为了本课题研究的难点。 由于超声波作用下辅助引发分散聚合反应的研究未见报道,为了确保纳米铝粉/聚苯乙烯复合粒子能够制备成功,本课题的研究思路为:首先,对超声波作用下辅助引发苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯的分散聚合反应规律进行研究;然后,对超声波作用下辅助引发苯乙烯的分散聚合反应制备惰性无机粒子/聚苯乙烯复合粒子（SiO2/PS、TiO2/PS、Ag/PS）的规律进行研究;最后,在以上研究的基础上,对超声波作用下辅助引发苯乙烯的分散聚合反应制备活性无机粒子/聚苯乙烯复合粒子的规律进行研究,从而实现Al/PS复合粒子的制备。 为了进一步拓宽无机/有机复合粒子的制备方法,本文还对超声波作用下辅助引发甲基丙烯酸甲酯的分散聚合反应制备惰性无机粒子/聚甲基丙烯酸甲酯复合粒子（SiO2/PMMA、Ag/PMMA）及超声波场下利用相分离方法制备SiO2/PA-6及Ag/PA-6复合粒子的规律进行研究。 1.对超声波作用下辅助引发苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯的分散聚合反应规律进行了系统的研究。首先,研究了超声波场的输出功率及作用时间对苯乙烯分散聚合反应的影响,从而确定了合适的超声波场的试验条件（400W×3.0h）。同时,采用单因素试验方法,对超声波场下苯乙烯分散聚合反应的反应规律进行了初步研究。然后,采用均匀设计方法对超声波场下苯乙烯和甲基丙烯酸甲酯分散聚合

论文目录:

摘要

ABSTRACT

第一章 文献综述

1.1 无机／有机复合粒子制备技术

1.1.1 粒子复合技术

1.1.2 无机／有机复合粒子的合成机理

1.1.2.1 化学键作用机理

1.1.2.2 静电相互作用机理

1.1.2.3 吸附层媒介作用机理

1.1.3 无机／有机复合粒子的制备方法

1.1.3.1 机械研磨法

1.1.3.2 异相凝集法

1.1.3.3 相分离法

1.1.3.4 单体聚合法

1.2 声化学

1.2.1 声化学简介

1.2.2 声空化效应

1.2.3 声化学的研究进展

1.2.3.1 超声辐照下的聚合反应

1.2.3.2 超声辐照下的聚合物降解反应

1.2.3.3 超声辐照下的聚合物加工

1.3 分散聚合反应

1.3.1 分散聚合反应简介

1.3.2 分散聚合的成核机理和稳定机理

1.3.2.1 分散聚合的成核机理

1.3.2.2 分散聚合的稳定机理

1.3.3 分散聚合的研究进展

1.4 相分离法

1.4.1 相分离过程

1.4.2 相分离法的应用

1.5 无机／有机复合粒子的表征及应用

1.5.1 无机／有机复合粒子的表征

1.5.2 无机／有机复合粒子的应用

1.5.2.1 磁性聚合物微球

1.5.2.2 功能性复合粒子

1.6 本论文研究课题的提出及主要研究内容

1.7 本论文的创新之处

参考文献

第二章 超声波场下苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯的分散聚合反应研究

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 主要原料

2.2.2 超声波场下辅助引发苯乙烯及甲基丙烯酸甲酯分散聚合反应

2.2.3 聚合物粒子的性能表征

2.2.3.1 聚合物粒子形貌及粒径分析

2.2.3.2 聚合物粒子的分子量测试

2.2.3.3 聚合反应转化率及聚合速率测试

2.2.3.4 聚合物粒子的红外光谱测试

2.2.3.5 沉淀实验

2.3 结果与讨论

2.3.1 超声波场下辅助引发苯乙烯分散聚合反应的可行性

2.3.2 超声波工作参数对苯乙烯分散聚合反应的影响

2.3.2.1 超声波输出功率

2.3.2.2 超声波作用时间

2.3.3 超声波作用下反应体系组成对苯乙烯分散聚合反应规律的影响

2.3.3.1 单体浓度

2.3.3.2 引发剂用量

2.3.3.3 稳定剂用量

2.3.3.4 反应介质组成

2.3.4 基于均匀设计的超声波场下分散聚合反应规律的研究

2.3.4.1 试验设计技术

2.3.4.2 分散聚合反应试验配方设计

2.3.4.3 基于均匀设计的苯乙烯分散聚合研究

2.3.4.4 基于均匀设计的甲基丙烯酸甲酯分散聚合研究

2.3.5 超声波作用下反应介质温度场的数值模拟

2.3.5.1 有限元分析方法

2.3.5.2 温度场的数学模型

2.3.5.3 有限元模型及边界条件

2.3.5.4 有限元计算结果及分析

2.3.6 超声波作用下分散聚合反应机理研究

2.3.6.1 分散聚合反应的成核和稳定机理

2.3.6.2 分散聚合反应的聚合过程

2.4 小结

参考文献

第三章 超声波场下无机惰性粒子／PS复合粒子的制备研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 主要原料

3.2.2 超声波场下辅助引发苯乙烯分散聚合制备无机／有机复合粒子

3.2.3 复合粒子的性能表征

3.2.3.1 复合粒子形貌及粒径分析

3.2.3.2 复合粒子中无机粒子含量的测定

3.2.3.3 聚合反应转化率及聚合速率测定

3.2.3.4 复合粒子的分散稳定性测定

3.2.3.5 复合粒子的红外光谱测试

3.2.3.6 XPS测试

3.2.3.7 XRD测试

3.2.3.8 TGA测试

3.2.3.9 DSC测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 超声波场下SiO_2/PS及TiO_2/PS复合粒子的制备研究

3.3.1.1 纳米SiO_2粒子的表面处理

3.3.1.2 聚合反应动力学研究

3.3.1.3 表面活性剂对SiO_2／PS复合粒子的影响

3.3.1.4 SiO_2用量对SiO_2／PS复合粒子的影响

3.3.1.5 反应体系组-成对SiO_2／PS复合粒子的影响

3.3.1.6 SiO_2／PS复合粒子的结构表征

3.3.1.7 TiO_2／PS复合粒子的制备研究

3.3.2 超声波场下Ag／PS复合粒子的制备研究

3.3.2.1 纳米Ag粒子的表面处理

3.3.2.2 聚合反应动力学研究

3.3.2.3 Ag／PS复合粒子的影响因素

3.3.2.4 Ag／PS复合粒子的结构表征

3.4 小结

参考文献

第四章 超声波场下无机活性AL粒子／PS复合粒子的制备研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 主要原料

4.2.2 超声波场下辅助引发苯乙烯分散聚合制备Al／PS复合粒子

4.2.3 Al／PS复合粒子的性能表征

4.2.3.1 复合粒子形貌及粒径分析

4.2.3.2 复合粒子中无机粒子含量的测定

4.2.3.3 聚合反应转化率及聚合速率测定

4.2.3.4 复合粒子的分散稳定性测定

4.2.3.5 复合粒子的红外光谱测试

4.2.3.6 XPS测试

4.2.3.7 XRD测试

4.2.3.8 TGA测试

4.2.3.9 DSC测试

4.2.3.10 铝粉活性测定

4.3 结果与讨论

4.3.1 Al／PS复合粒子的影响因素

4.3.1.1 纳米Al粒子的表面处理

4.3.1.2 表面活性剂种类

4.3.1.3 表面活性剂用量

4.3.1.4 单体用量

4.3.1.5 引发剂用量

4.3.1.6 稳定剂用量

4.3.1.7 Al粒子用量

4.3.2 聚合反应动力学研究

4.3.3 Al／PS复合粒子的结构表征

4.3.3.1 SEM及TEM

4.3.3.2 AFM

4.3.3.3 分散稳定性

4.3.3.4 FTIR光谱

4.3.3.5 TGA

4.3.3.6 DSC

4.3.3.7 XRD

4.3.3.8 XPS

4.3.4 纳米铝粉复合前后的活性分析

4.3.4.1 纳米铝粉与普通铝粉的活性对比

4.3.4.2 Al／PS复合粒子的活性分析

4.4 小结

参考文献

第五章 超声波场下无机惰性粒子／PMMA复合粒子的制备研究

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 主要原料

5.2.2 超声波场下辅助引发甲基丙烯酸甲酯分散聚合制备无机／有机复合粒子

5.2.3 复合粒子的性能表征

5.2.3.1 复合粒子形貌及粒径分析

5.2.3.2 复合粒子中无机粒子含量的测定

5.2.3.3 聚合反应转化率及聚合速率测定

5.2.3.4 复合粒子的分子量测试

5.2.3.5 复合粒子的红外光谱测试

5.2.3.6 XPS测试

5.2.3.7 XRD测试

5.2.3.8 TGA测试

5.3 结果与讨论

5.3.1 超声波场辅助引发MMA分散聚合反应研究

5.3.1.1 单体用量

5.3.1.2 引发剂用量

5.3.1.3 稳定剂用量

5.3.1.4 反应介质组成

5.3.2 SiO_2／PMMA复合粒子的制备研究

5.3.3 Ag／PMMA复合粒子的制备研究

5.3.3.1 表面处理方式

5.3.3.2 表面活性剂用量

5.3.3.3 纳米Ag粒子用量

5.3.3.4 聚合反应动力学研究

5.3.3.5 Ag／PMMA复合粒子的表征

5.3.4 超声波辅助引发分散聚合反应制备无机／有机复合粒子机理研究

5.3.4.1 反应场所

5.3.4.2 无机纳米粒子的分散及表面处理

5.3.4.3 无机／有机复合粒子的成核及增长过程

5.4 小结

参考文献

第六章 超声波场下相分离法制备无机惰性粒子／PA-6复合粒子的研究

6.1 引言

6.2 实验部分

6.2.1 主要原料

6.2.2 滴加非溶剂法制备PA-6粒子

6.2.3 冷却降温法制备PA-6粒子

6.2.4 超声波场下综合相分离法制备SiO_2/PA-6及Ag／PA-6复合粒子

6.2.5 复合粒子的性能表征

6.2.5.1 复合粒子形貌分析

6.2.5.2 复合粒子中无机粒子含量的测定

6.2.5.3 复合粒子的红外光谱测试

6.2.5.4 XPS测试

6.2.5.5 XRD测试

6.2.5.6 TGA测试

6.3 结果与讨论

6.3.1 滴加非溶剂法制备PA-6粒子研究

6.3.1.1 高分子分散稳定剂的作用

6.3.1.2 非溶剂滴加速度的影响

6.3.1.3 搅拌速度的影响

6.3.1.4 滴加非溶剂法制备的PA-6粒子的表观形貌

6.3.2 冷却降温法制备PA-6粒子研究

6.3.2.1 冷却速率的影响

6.3.2.2 冷却时间的影响

6.3.2.3 冷却降温法制备的PA-6粒子的表观形貌

6.3.3 超声波场下综合相分离法制备SiO_2／PA-6及Ag／PA-6复合粒子研究

6.3.3.1 超声波场下综合相分离法制备PA-6粒子

6.3.3.2 SiO_2/PA-6粒子的制备及表征

6.3.3.3 Ag／PA-6粒子的制备及表征

6.3.4 超声波场下相分离法制备无机／有机复合粒子的机理

6.3.4.1 相分离法制备聚合物粒子的机理

6.3.4.2 超声波场下相分离法制备无机／有机复合粒子的机理

6.4 小结

参考文献

第七章 结论

附录：

致谢

声明

发布时间: 2005-10-17

参考文献

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• [4].PMMA/纳米TiO2复合粒子的制备及对POM、PC和PVC耐光老化性能研究[D]. 杨明娇.四川大学2006
• [5].基于共价键结合的PMMA/CaCO3/SiO2三元复合粒子的制备和调控[D]. 江龙.四川大学2006
• [6].PMMA/SiO2有机—无机复合粒子及无机空心微球的制备与表征[D]. 程新建.复旦大学2007
• [7].原位聚合制备聚丙烯酸酯/氧化铝或金属铝复合粒子及性能研究[D]. 刘辉.中南大学2007
• [8].四氧化三铁磁性复合粒子的制备及应用研究[D]. 颜峰.吉林大学2008
• [9].微纳米磁性铁氧体及其电磁功能复合粒子的可控制备与研究[D]. 周兴.中北大学2012
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