原子发射光谱测定铝—钛—硼合金中多元素方法研究

论文摘要

铝-钛-硼合金是目前世界范围内使用最广泛的铝合金晶粒细化剂,合金中各元素的含量直接影响到它的晶粒细化效果,所以在生产过程中必须进行严格的控制。但由于此合金研发的时间不长,研究能满足生产控制要求的分析检测方法成为当务之急。第一章中作者简要介绍了课题的研究背景以及意义,详细叙述了原子发射光谱、光电直读光谱以及ICP-AES的理论基础以及分析性能、原理,总结了两种方法的优点、不足之处及其主要应用领域。作者在第二章建立了ICP-AES测定铝-钛-硼合金中16种元素的方法。对样品的预处理过程、分析线的选择、铝基体的干扰及消除进行了详细探讨。通过大量条件实验确定了仪器的最佳分析条件：射频功率1350W,载气流量0.8L·min-1观测高度14.0mm。经实验,本方法的回收率在95%-110%之间,RSD（n=6）在0.4%～3.0%之间。由此可见,该方法准确、快速,具有良好的精密度和准确度,适用于日常生产检测。作者在第三章建立了光电直读光谱测定铝-钛-硼合金中4种元素的方法。对取样、制样、测样过程进行了探究,对一些分析条件如温度和湿度控制、银电极的保护、试样的制备要求进行了阐述,确定了仪器的最佳分析条件：氩气输入压力0.40MPa,冲洗时间4s,预燃时间14s,曝光时间6s。将该方法用于实际样品检测,方法的精密度较好,RSD（n=6）在3.7%以下。通过将测样结果与ICP-AES所测结果作比较可知此方法完全可以信任,符合相关国标中的要求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题的研究背景及意义
• 1.2 原子发射光谱
• 1.2.1 原子发射光谱的产生
• 1.2.2 原子发射光谱分析的基本原理
• 1.2.3 原子发射光谱定量分析的基本方法
• 1.2.4 原子发射光谱仪的组成
• 1.3 光电直读光谱
• 1.3.1 光电直读光谱仪
• 1.3.2 三种常见的光电直读光谱仪
• 1.3.3 光电直读光谱定量分析方法
• 1.3.4 干扰校正
• 1.3.5 光电直读光谱的特点及应用
• 1.4 电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）
• 1.4.1 ICP-AES分析技术的发展及应用
• 1.4.2 ICP光源的物理化学特征
• 1.4.3 ICP光谱仪的组成
• 1.4.4 等离子体发射光谱仪的分类
• 1.4.5 ICP-AES的特点及应用
• 1.5 铝合金中各元素分析方法
• 1.5.1 分光光度法（Spectrophotometry）
• 1.5.2 原子吸收光谱法（Atomic Absrption Spectrometry）
• 1.5.3 容量法（Volumetric Analysis）
• 1.5.4 电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）
• 1.5.5 光电直读光谱法（Photoelectric Direct-Reading Spectrometry）
• 1.5.6 其它方法
• 1.6 研究内容
• 第二章 ICP-AES测定铝-钛-硼合金中16种元素
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验仪器
• 2.2.2 试剂与标准溶液
• 2.2.3 实验方法
• 2.2.4 光谱测定及计算
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 分析线的选择
• 2.3.2 铝基体的影响及消除
• 2.3.3 溶剂的选择
• 2.3.4 样品处理温度影响
• 2.3.5 仪器分析条件的优化
• 2.3.6 检出限、回收率和精密度实验
• 2.3.7 对照实验
• 2.4 小结
• 第三章 光电直读光谱测定铝-钛-硼合金中4种元素
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 标准物质及控样的选择
• 3.3.2 分析线对的选择及测定范围
• 3.3.3 标准工作曲线的建立
• 3.3.4 温度及湿度控制
• 3.3.5 银电极的维护
• 3.3.6 对试样的要求
• 3.3.7 氩气的影响
• 3.3.8 冲洗时间
• 3.3.9 预燃时间
• 3.3.10 曝光时间
• 3.3.11 共存元素的干扰
• 3.3.12 精密度实验
• 3.3.13 对照实验
• 3.4 光电直读光谱与ICP-AES测定铝合金中多元素方法比较
• 3.5 小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间主要的研究成果