论文摘要
目的分离棉酚对映异构体。主要完成建立棉酚含量测定方法;优化棉酚提取工艺;确立棉酚衍生化条件;硅胶柱色谱分离棉酚衍生物;酸水解棉酚衍生物,制备棉酚对映异构体等五部分实验内容。方法本实验建立了高效液相色谱和紫外光谱两种测定棉酚含量的方法;以棉酚提取率和含量共同为指标,应用正交实验设计筛选棉酚的最佳提纯工艺条件,考察了乙醚用量(A)、石油醚(B)用量、放置时间(C)3个因素;以L-(-)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2为手性衍生化试剂,分别以氯仿、甲醇、丙酮、四氢呋喃为溶剂进行衍生化确定衍生化溶剂,设置10分钟、15分钟、20分钟、30分钟、40分钟、50分钟、60分钟以确定反应时间, L-(-)-1-(对硝基苯基)-1,3-二羟基丙胺-2与消旋棉酚的摩尔比从1:1到5:1进行衍生化反应以确定反应投料比;以乙酸乙酯:环己烷=3:2及乙酸乙酯:环己烷=4:1进行梯度洗脱,分离(-)、(+)棉酚衍生物;浓盐酸、冰醋酸在加热、磁力搅拌的情况下分别对(-)、(+)棉酚衍生物水解,制备(-)、(+)棉酚。结果高效液相色谱法和紫外光谱法测定棉酚含量的线性关系均很好,精密度良好,高效液相色谱条件:C18柱(4.6mm×150mm,5μm),柱温40℃,流动相:甲醇:磷酸=90:10,流速1.0ml/min,检测波长235nm。标准曲线回归方程为:A=86.39C+55.72,R=0.9995,对照品在1-20μg/ml范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.4%, RSD=0.94%。;正交结果表明:乙醚为12倍用量,石油醚为8倍用量,放置时间是40min时,提取棉酚效果最好;衍生化结果表明:四氢呋喃效果较好,手性衍生化试剂与棉酚的充分反应时间在30分钟以上,两者的最适摩尔比为2:1;(-)、(+)棉酚衍生物被成功分离,水解产物经HPLC测定、熔点及旋光度测定,证明得到了(-)、(+)棉酚。结论所建立的分析方法准确、可靠,适于棉酚光学异构体的制备。
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中文摘要英文摘要英文缩略语表前言1.该研究的实用意义和理论意义2.棉酚拆分的国内外现状3.主要解决的问题第一章 棉酚研究进展1.1 结构、性质1.2 棉酚常用药用形式1.3 棉酚的药理作用1.3.1 对雄性生育力的影响1.3.2 对雌性生育力的影响1.3.3 抗肿瘤作用1.3.4 抗病毒1.3.5 其它用途1.4 棉酚的提取、分离、精制研究进展1.4.1 利用棉籽仁直接制取棉酚1.4.2 由苯胺棉酚制取1.4.3 从棉油水化油脚中提取棉酚1.5 棉酚拆分方法学研究1.6 前景展望第二章 光学活性棉酚含量测定方法的建立2.1 引言2.2 仪器与试剂2.2.1 实验仪器2.2.2 实验试剂2.3 测定方法的建立2.3.1 HPLC 测定棉酚含量2.3.2 UV 法测定棉酚含量2.4 小结第三章 棉酚精制工艺研究3.1 引言3.2 仪器及试剂3.2.1 仪器设备3.2.2 实验试剂3.3 棉酚精制工艺3.4 正交法优化棉酚提取工艺3.4.1 正交实验3.4.2 实验结果3.4.3 验证实验3.5 棉酚再次精制实验3.6 精制棉酚的质量分析3.6.1 精制棉酚HPLC 检测3.6.2 精制棉酚熔点测定3.7 传统工艺提取棉酚3.7.1 传统工艺介绍3.7.2 传统工艺提取棉酚的实验结果3.8 小结第四章 消旋棉酚衍生化研究4.1 引言4.2 仪器与试剂4.2.1 仪器4.2.2 实验试剂4.3 衍生物的制备方法4.4 衍生化条件的确定4.4.1 衍生化溶剂的确定4.4.2 衍生化时间的确定4.4.3 衍生化投料比的确定4.5 衍生物的鉴别及反应进程控制4.5.1 TLC 跟踪衍生物反应进程4.5.2 HPLC 跟踪衍生物反应进程4.6 小结第五章 衍生物的分离与分析5.1 引言5.2 仪器与试剂5.2.1 仪器5.2.2 实验试剂5.3 溶剂的处理5.3.1 四氢呋喃的纯化5.3.2 乙酸乙酯的纯化5.3.3 乙醚的纯化5.3.4 甲醇的纯化5.3.5 丙酮的纯化5.4 常压柱色谱分离(-)棉酚衍生物、(+)棉酚衍生物5.4.1 棉酚衍生物的制备5.4.2 棉酚衍生物的分离5.5 棉酚衍生物柱色谱分离进程的监测5.5.1 TLC 监测两衍生物柱色谱分离进程5.5.2 HPLC 监测两衍生物柱色谱分离进程5.6 (-)、(+)棉酚衍生物分析5.6.1 旋光度测定5.6.2 IR 测定衍生物结构1H-NMR 测定衍生物结构'>5.6.31H-NMR 测定衍生物结构5.6.4 熔点的测定5.6.5 棉酚衍生物的差热分析5.7 (-)棉酚衍生物标准曲线的建立5.7.1 高效液相色谱条件5.7.2 标准曲线的建立5.7.3 精密度实验5.7.4 回收率实验5.7.5 (-)棉酚衍生物样品的测定5.8 棉酚衍生物的光学产率5.9 棉酚衍生物的化学产率5.10 小结第六章 棉酚(-)、(+)衍生物的水解及分离6.1 引言6.2 仪器与试剂6.2.1 实验仪器6.2.2 实验试剂6.3 (-)棉酚衍生物的水解6.3.1 (-)棉酚衍生物水解6.3.2 (-)-棉酚水解化学收率6.4 柱色谱分离制备(-)棉酚晶体6.4.1 TLC 考察棉酚柱色谱洗脱溶剂条件6.4.2 洗脱液纯化6.4.3 柱色谱精制(-)棉酚6.5 (-)棉酚晶体的分析6.5.1 旋光度测定6.5.2 熔点测定6.5.3 水解产物的HPLC 检测6.6 (+)棉酚衍生物的水解6.6.1 (+)棉酚衍生物水解6.6.2 (+)-棉酚水解化学收率6.7 柱色谱精制(+)棉酚6.8 精制(+)棉酚的测定6.8.1 旋光度测定6.8.2 熔点测定6.8.3 HPLC 检测水解产物6.9 小结参考文献附图致谢作者简介导师评阅表
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标签:棉酚论文; 衍生化论文; 非对映异构体论文; 拆分论文;