偏磷酸钠盐的制备与表征

论文摘要

磷酸钠盐是工业磷酸盐中产量最大、消费量最多的磷化工产品,其技术开发与市场发展都比较成熟,它主要有正磷酸钠盐、焦磷酸钠盐、聚磷酸钠盐和偏磷酸钠盐。磷酸钠盐是市场用量最大的功能性磷酸盐,其广泛应用于洗涤、水处理、食品、选矿、冶金等工业生产中。本文综述了磷酸钠盐中偏磷酸钠盐的物理化学性质、应用及制备方法。目前我国偏磷酸钠主要采用成熟的两步法工艺,一般以正磷酸钠脱水合成而得到不同聚合度的偏磷酸钠产品,但由于正磷酸钠脱水合成工艺生产规模、效益和产品质量在国内外市场竞争中都处于劣势,解决这些问题需要对现有的偏磷酸盐的生产工艺进行改进和创新,作者结合国内精细磷化工产品生产较为分散的特点,选择了以五氧化二磷为原料的一步法生产偏磷酸钠盐的工艺进行研究,以期获得一种新的偏磷酸钠盐生产工艺。本文通过对五氧化二磷与纯碱制备偏磷酸钠盐的初步探索,运用热重分析了五氧化二磷与纯碱制备偏磷酸钠盐的反应过程,通过实验确定了以五氧化二磷为原料的一步法工艺的反应条件。通过实验研究得到了下面的结论：通过单因素实验,考察了Na2O/P2O5的物料比、加热熔聚温度、熔聚炉中的停留时间、改性剂的量等因素对六偏磷酸钠的影响,在此基础上进行了正交试验,得到了降低六偏磷酸钠非活性磷酸盐的最佳工艺条件：Na2O/P2O5的物料比1.06；加热熔聚温度900℃；熔聚炉中的停留时间50min；改性剂的加入量3%,通过物料平衡分析发现磷元素转化成活性磷酸盐的转化率达到91%。通过单因素实验,考察了Na2O/P2O5的物料比、反应温度、反应时间、引发剂量等因素对合成三偏磷酸钠的影响。在此基础上进行了正交试验,得到了制备三偏磷酸钠的最佳工艺条件为：Na2O/P2O5的物料比1；加热温度500℃；反应时间5h；引发剂的加入量2%。采用化学分析、XRD分析、热重分析、红外分析、核磁共振分析等分析方法对偏磷酸钠产品进行了分析；并利用差示扫描量热分析对六偏磷酸钠样品的热性能进行了分析。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 偏磷酸钠盐概述
• 1.1.1 六偏磷酸钠性质和应用
• 1.1.1.1 六偏磷酸钠的物理化学性质
• 1.1.1.2 六偏磷酸钠的结构
• 1.1.1.3 六偏磷酸钠的应用
• 1.1.2 三偏磷酸钠性质和应用
• 1.1.2.1 三偏磷酸钠的物理化学性质
• 1.1.2.2 三偏磷酸钠的结构
• 1.1.2.3 三偏磷酸钠的应用
• 1.2 偏磷酸钠盐生产工艺
• 1.2.1 六偏磷酸钠生产工艺
• 1.2.1.1 一步法生产工艺
• 1.2.1.2 两步法生产工艺
• 1.2.2 三偏磷酸钠生产工艺
• 1.2.2.1 磷酸二氢钠脱水缩合法
• 1.2.2.2 焦磷酸钠反应法
• 1.2.2.3 六偏磷酸钠退火法
• 1.2.2.4 偏磷酸钠聚合法
• 1.3 偏磷酸钠盐规格及质量指标要求
• 1.4 课题研究的意义和内容
• 1.4.1 研究意义
• 1.4.2 研究内容
• 第二章 实验原料及研究方法
• 2.1 实验主要原料
• 2.1.1 五氧化二磷
• 2.1.2 纯碱
• 2.1.3 烧碱
• 2.2 实验主要试剂
• 2.3 实验主要设备和仪器
• 2.4 五氧化二磷与纯碱生产偏磷酸钠盐的主要化学反应
• 2.5 五氧化二磷和纯碱制备偏磷酸钠盐的工艺流程
• 2.5.1 五氧化二磷和纯碱制备六偏磷酸钠的工艺流程示意图
• 2.5.2 五氧化二磷和纯碱制备三偏磷酸钠的工艺流程示意图
• 2.6 六偏磷酸钠产品的分析方法及步骤
• 2.6.1 化学分析方法
• 2O₅计）含量的测定'>2.6.1.1 总磷酸盐（以P₂O₅计）含量的测定
• 2O₅计）含量测定'>2.6.1.2 非活性磷酸盐（以P₂O₅计）含量测定
• 2.6.2 仪器分析方法
• H值'>2.6.2.1 酸度计测六偏磷酸钠p^H值
• 2.6.2.2 近红外光谱仪测六偏磷酸钠吸收峰
• 2.6.2.3 核磁共振谱分析（NMR）分析六偏磷酸钠
• 2.6.2.4 热重分析仪分析制备偏磷酸钠盐的质量变化
• 2.6.2.5 差示扫描量热仪（DSC）测量六偏磷酸钠的热性能
• 2.6.2.6 X射线衍射分析（XRD）检测六偏磷酸钠的物相
• 2.7 三偏磷酸钠产品的分析方法及步骤
• 2.7.1 近红外光谱仪测三偏磷酸钠吸收峰
• 2.7.2 X射线衍射分析（XRD）检测三偏磷酸钠的物相
• 2.7.3 三偏磷酸钠的定量分析
• 2.7.3.1 测定三偏磷酸钠含量的化学方法
• 2.7.3.2 X射线衍射（XRD）定量分析测定三偏磷酸钠含量
• 第三章 五氧化二磷与纯碱熔融聚合制备六偏磷酸钠的研究
• 3.1 实验步骤及实验装置
• 3.2 利用热重分析制备偏磷酸钠盐的反应过程
• 3.2.1 实验部分
• 3.2.2 结果与讨论
• 3.3 五氧化二磷与纯碱法熔融聚合制备六偏磷酸钠的探索研究
• 3.3.1 实验部分
• 3.3.2 结果与讨论
• 3.4 单因素工艺参数的研究
• 2O/P₂O₅的物料比'>3.4.1 Na₂O/P₂O₅的物料比
• 3.4.2 加热熔聚温度
• 3.4.3 熔聚炉中的停留时间
• 3.4.4 改性剂的影响
• 3.5 正交实验
• 3.6 验证实验及分析
• 3.7 五氧化二磷和纯碱制备六偏磷酸钠的物料平衡
• 3.8 六偏磷酸钠产品的表征及其热性能分析
• 3.8.1 六偏磷酸钠产品的红外光谱分析
• 3.8.2 六偏磷酸钠产品的核磁共振谱分析（NMR）
• 3.8.3 六偏磷酸钠产品的X射线衍射分析（XRD）
• 3.8.4 差示扫描量热仪（DSC）测量六偏磷酸钠的热性能
• 3.8.4.1 实验部分
• 3.8.4.2 结果与讨论
• 3.9 本章小结
• 第四章 五氧化二磷与纯碱制备三偏磷酸钠的研究
• 4.1 实验步骤及实验装置
• 4.2 五氧化二磷与纯碱法制备三偏磷酸钠的探索研究
• 4.2.1 实验部分
• 4.2.2 结果与讨论
• 4.3 单因素工艺参数的研究
• 2O/P₂O₅物料比影响'>4.3.1 Na₂O/P₂O₅物料比影响
• 4.3.2 反应温度的影响
• 4.3.3 反应时间的影响
• 4.3.4 引发剂的影响
• 4.4 正交实验
• 4.5 验证实验及分析
• 4.6 三偏磷酸钠产品的表征
• 4.6.1 近红外光谱仪测三偏磷酸钠吸收峰
• 4.6.2 三偏磷酸钠产品的X射线衍射分析（XRD）
• 4.7 本章小结
• 第五章 结论、创新点及建议
• 5.1 结论
• 5.2 创新点
• 5.3 建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录A
• A.1 攻读硕士学位期间发表论文目录