阿维菌素脲醛树脂微胶囊的制备、表征及性能测定

论文摘要

与常规农药剂型相比,微胶囊制剂具有延长持效期、提高农药有效利用率、减少农药的分解流失、降低毒性和药害、减少环境污染等特点。阿维菌素作为高效的生物源农药,被广泛应用于农业害虫的防治中。阿维菌素在使用中的持效期较短,而且其主要剂型是乳油,使用大量有机溶剂易造成环境污染和资源浪费,而将其微胶囊化可以在很大程度上克服这些问题。本文采用原位聚合法,以脲醛树脂为壁材制备了阿维菌素微胶囊,筛选了较佳的成囊体系,并研究了阿维菌素微胶囊的性能及其影响因素。主要结果如下:1.甲醛-尿素摩尔比（F/U）的筛选,确定了甲醛-尿素摩尔比（F/U）为1.75～2.0时,合成的预聚物活性较高,相分离pH适中;聚合生成的脲醛树脂韧性好,树脂颗粒小,沉积均匀;所制备的微胶囊囊壁光滑而致密、强度高、形态良好、粒径分布集中、包封率较高。2.通过溶剂、分散剂和消泡剂的筛选,确定了甲苯:氯苯=3:4作为溶剂,分散剂脂肪酰胺基对甲氧基苯磺酸钠用量为1.5%,有机硅消泡剂X-10C质量分数为0.7%时,能够制备出形态良好的阿维菌素微胶囊,平均粒径4.07μm,包封率98.89%;红外吸收图谱分析表明,阿维菌素被包封于脲醛树脂囊壁内。3.在微囊化基础上,筛选确定以NP-10、木质素磺酸钠、黄原胶、乙二醇等作为悬浮助剂制备得到的阿维菌素微囊悬浮剂,悬浮率在86%以上。热贮和冷贮对微胶囊包封率、制剂有效成分含量、悬浮率、析水率等指标的影响测定结果表明:经冷热贮存后,微胶囊包封率仍在95%以上,制剂悬浮率在80%以上,析水率在2%左右,表明该产品具有良好的物理和化学稳定性。4.测定了阿维菌素微胶囊在甲醇-磷酸缓冲液体系中的缓释性能。结果表明:阿维菌素微胶囊的释放规律符合一级动力学方程:ln（100-Q）= - 0.1271t +4.7339,R2=0.9857, t50=9.5d（Q为阿维菌素累计释放百分率）。阿维菌素微胶囊的t50为阿维菌素原药的3.4倍,表明阿维菌素微胶囊具有良好的缓释性能。5.以乳油为对照测定了阿维菌素微囊悬浮剂对小菜蛾、甘薯茎线虫、番茄根结线虫病的活性。结果表明,阿维菌素微胶囊悬浮剂对小菜蛾和甘薯茎线虫的初效不如乳油,对番茄根结线虫病的药效和对番茄的安全性高于乳油。由此也验证了阿维菌素微胶囊具有良好的缓释性能,在土壤体系中阿维菌素微胶囊能够充分的释放且有较好的持效作用。6.以乳油为对照测定了阿维菌素微胶囊悬浮剂对斑马鱼和鹌鹑的毒性。结果表明,阿维菌素微胶囊悬浮剂对斑马鱼和鹌鹑的急性毒性都要远低于乳油,说明以脲醛树脂做囊壁将阿维菌素包封以后能够有效地降低药剂对环境生物的急性毒性。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 阿维菌素的应用现状和缺陷
• 1.2 农药微胶囊的发展概述
• 1.2.1 农药微胶囊发展的历史
• 1.2.2 农药微胶囊剂型的特点
• 1.2.3 微胶囊制备技术的研究进展
• 1.2.4 农药微胶囊发展的展望
• 1.3 国内阿维菌素微胶囊研究进展
• 1.4 蔬菜根结线虫病的防治现状
• 1.4.1 根结线虫病的发病规律
• 1.4.2 蔬菜根结线虫病的防治现状
• 1.5 阿维菌素防治根结线虫病的应用
• 1.6 本研究的目的和意义
• 2 材料与方法
• 2.1 药品和试剂
• 2.2 试验仪器
• 2.3 脲醛树脂的合成与表征
• 2.3.1 脲醛树脂预聚物的合成
• 2.3.2 预聚物合成过程中反应物量的变化分析
• 2.3.3 电导率的测定
• 2.3.4 相分离pH 的测定
• 2.3.5 脲醛树脂的红外分析
• 2.4 阿维菌素微胶囊的制备和表征
• 2.4.1 阿维菌素微胶囊的制备
• 2.4.2 阿维菌素微囊悬浮剂的配方筛选
• 2.4.3 阿维菌素微胶囊性能表征
• 2.5 阿维菌素微囊悬浮剂生物活性测定
• 2.5.1 对小菜蛾的生物活性测定
• 2.5.2 对甘薯茎线虫的生物活性测定
• 2.5.3 对番茄根结线虫病的生物活性测定
• 2.6 阿维菌素微胶囊悬浮剂对几种环境生物的毒性测定
• 2.6.1 对斑马鱼的毒性测定
• 2.6.2 对鹌鹑的毒性测定
• 3 结果与分析
• 3.1 甲醛-尿素摩尔比对脲醛树脂合成的影响
• 3.1.1 甲醛-尿素摩尔比对预聚物合成反应的影响
• 3.1.2 甲醛-尿素摩尔比对预聚物电导率的影响
• 3.1.3 甲醛-尿素摩尔比对相分离pH 的影响
• 3.1.4 甲醛-尿素摩尔比对脲醛树脂结构影响
• 3.2 甲醛-尿素摩尔比对阿维菌素微胶囊的影响
• 3.2.1 甲醛-尿素摩尔比对树脂沉积和微胶囊形态的影响
• 3.2.2 甲醛-尿素摩尔比对微胶囊粒径分布的影响
• 3.2.3 甲醛-尿素摩尔比对微胶囊包封率和载药量的影响
• 3.3 溶剂对阿维菌素微胶囊的影响
• 3.4 分散剂对阿维菌素微胶囊的影响
• 3.5 消泡剂对阿维菌素微胶囊的影响
• 3.6 在优化条件下制备微胶囊
• 3.7 阿维菌素微胶囊的红外分析
• 3.8 阿维菌素微囊悬浮剂配方筛选结果
• 3.8.1 润湿、分散剂的选择
• 3.8.2 增稠剂的选择
• 3.8.3 防冻剂的选择
• 3.9 阿维菌素微胶囊悬浮剂贮存稳定性测定结果
• 3.10 阿维菌素微胶囊悬浮剂释放性能测定结果
• 3.11 阿维菌素微囊悬浮剂的生物活性测定结果
• 3.11.1 阿维菌素微囊悬浮剂对小菜蛾的活性测定结果
• 3.11.2 阿维菌素微囊悬浮剂对甘薯茎线虫的活性测定结果
• 3.11.3 阿维菌素微囊悬浮剂对番茄根结线虫的活性测定结果
• 3.12 阿维菌素微囊悬浮剂对几种环境生物的毒性测定结果
• 3.12.1 阿维菌素微囊悬浮剂对斑马鱼的毒性测定结果
• 3.12.2 阿维菌素微囊悬浮剂鹌鹑的毒性测定结果
• 4 讨论
• 4.1 甲醛-尿素摩尔比对阿维菌素微胶囊的影响
• 4.2 形态对微胶囊特性的影响
• 4.3 分散剂对微胶囊制备的影响
• 4.4 介质对微胶囊释放和活性的影响
• 4.5 微胶囊悬浮剂对环境的影响
• 5 结论
• 5.1 阿维菌素微胶囊制备体系的建立
• 5.2 阿维菌素微囊悬浮体系的建立
• 5.3 阿维菌素微胶囊具备缓释性能
• 5.4 阿维菌素微囊悬浮剂对几种有害生物的活性
• 5.5 阿维菌素微囊悬浮剂能够降低对环境生物的毒性
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士学位期间发表论文情况