单糖、二糖、三糖类高效液相色谱手性固定相的制备及应用

论文摘要

本论文工作主要有以下几个方面：1、综述了手性拆分的意义、手性拆分方法、高效液相色谱手性固定相和手性拆分机理。2、合成了D-甘露糖、D-半乳糖、D-木糖和D-葡萄糖共四种单糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,用正己烷/异丙醇（90：10,v/v）作流动相,在正相的色谱条件下,对包括醇类、氨基酸类、胺类以及羧酸类的手性化合物以及一些手性药物进行了拆分,对四种手性固定相的分离能力进行了比较。实验结果表明：D-葡萄糖手性固定相的分离效果最好。3、采用两种方法,即控制D-纤维二糖、D-乳糖与硅烷化试剂（3-异氰酸丙基-三乙氧基硅烷）的反应时间为1h和0.5 h,合成了D-纤维二糖和D-乳糖共四种二糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,用正己烷/异丙醇（90：10,v/v）和甲醇/水（50：50,v/v）作流动相,在正反相的色谱条件下,对包括醇类、氨基酸类、胺类以及羧酸类的24种手性化合物以及一些手性药物进行了拆分。实验结果表明：方法一所合成的手性固定相的拆分能力更强,其中D-纤维二糖手性固定相的分离效果优于D-乳糖手性固定相。4、采用两种方法,即控制D-棉子糖与硅烷化试剂（3-异氰酸丙基-三乙氧基硅烷）的反应时间为1h和0.5 h,合成了两种D-棉子糖手性固定相,并自制手性高效液相色谱柱,在正反相的色谱条件下,对24种手性化合物进行了拆分。实验结果表明：方法一所合成的手性固定相的拆分能力更强；所拆分的24种手性化合物,有10种手性化合物能得到拆分。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 手性拆分的意义
• 1.2 手性拆分方法
• 1.2.1 非色谱法
• 1.2.2 色谱法
• 1.3 高效液相色谱手性固定相
• 1.3.1 环糊精型CSPs
• 1.3.2 刷型CSPs
• 1.3.3 多糖型CSPs
• 1.4 高效液相色谱手性识别机理
• 1.5 本论文主要工作
• 第2章 单糖类手性固定相的制备及应用
• 2.1 D-甘露糖手性固定相的制备及应用
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 D-甘露糖手性固定相的制备
• 2.1.3 色谱柱的填充
• 2.1.4 色谱条件及柱性能的评价
• 2.1.5 结果与讨论
• 2.2 D-半乳糖手性固定相的制备及应用
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 D-半乳糖手性固定相的制备
• 2.2.3 色谱柱的填充
• 2.2.4 色谱条件及柱性能的评价
• 2.2.5 结果与讨论
• 2.3 D-木糖手性固定相的制备及应用
• 2.3.1 仪器与试剂
• 2.3.2 D-木糖手性固定相的制备
• 2.3.3 色谱柱的填充
• 2.3.4 色谱条件及柱性能的评价
• 2.3.5 结果与讨论
• 2.4 D-葡萄糖手性固定相的制备及应用
• 2.4.1 仪器与试剂
• 2.4.2 D-葡萄糖手性固定相的制备
• 2.4.3 色谱柱的填充
• 2.4.4 色谱条件及柱性能的评价
• 2.4.5 结果与讨论
• 2.5 本章小结
• 第3章 二糖类手性固定相的制备及应用
• 3.1 D-纤维二糖手性固定相的制备及应用
• 3.1.1 仪器与试剂
• 3.1.2 D-纤维二糖手性固定相的制备
• 3.1.3 色谱柱的填充
• 3.1.4 色谱条件及柱性能的评价
• 3.1.5 结果与讨论
• 3.2 D-乳糖手性固定相的制备及应用
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 D-乳糖手性固定相的制备
• 3.2.3 色谱柱的填充
• 3.2.4 色谱条件及柱性能的评价
• 3.2.5 结果与讨论
• 3.3 本章小结
• 第4章 三糖类手性固定相的制备及应用
• 4.1 D-棉子糖手性固定相的制备及应用
• 4.1.1 仪器与试剂
• 4.1.2 D-棉子糖手性固定相的制备
• 4.1.3 色谱柱的填充
• 4.1.4 色谱条件及柱性能的评价
• 4.1.5 结果与讨论
• 4.2 本章小结
• 第5章 总结
• 参考文献
• 致谢
• 论文发表情况