三氯蔗糖的分离提纯与稳定性研究

论文摘要

三氯蔗糖是由蔗糖氯化合成的一种非营养型甜味剂,具有高甜度、低热值、口感纯正及稳定性好等特点,已广泛应用于药品、保健品及食品中。目前高纯度的三氯蔗糖（纯度大于98%）国内外市场需求量大,呈现供不应求的趋势。本课题对三氯蔗糖的测定方法进行了选取,采用不同方法提纯三氯蔗糖（纯度约90%）,对工艺条件进行深入研究,最后对三氯蔗糖的稳定性进行初步探讨。比较HPLC及化学滴定法测定三氯蔗糖含量的优劣,其中HPLC法的RSD值为0.28%（n=5）,回收率为98.8%；化学滴定法的RSD值为为1.48%,回收率为93.3%,化学滴定对样品的测定值高于HPLC测定值。采用柱层析法以硅胶为吸附剂对三氯蔗糖原料的提纯工艺进行研究,以固定相大小、洗脱剂选择、洗脱剂配比、上样量及流速为主要考察因素。通过对吸附试验及解吸附实验得最佳实验条件为：固定相硅胶的颗粒大小为200-300目,洗脱剂为V（乙醇）：V（乙酸乙酯）=1：3,上样量不大于0.12g三氯蔗糖/1g硅胶,流速控制在1.0-1.5ml/min,分段收集洗脱液,真空干燥,可得到98%以上的三氯蔗糖产品,回收率为90.7%。采用乙酸乙酯为萃取剂对三氯蔗糖原料的水溶液进行萃取,得到最佳工艺条件为相对于20g三氯蔗糖样品萃取剂用量为50ml,萃取时间为20min,萃取温度为30min,静置时间为3h,然后采用超声结晶法将水相结晶,可得到纯度高于98%的三氯蔗糖精品。并通过研究超声波对三氯蔗糖结晶过程的影响,得出最佳结晶条件：结晶温度40℃,超声波频率为59kHz,超声波功率为100w。采用热重/差热分析仪对三氯蔗糖晶体稳定性进行分析,测得本实验所得三氯蔗糖产品的熔点为125℃。对三氯蔗糖水溶液进行了稳定性测定,实验结果显示：三氯蔗糖水溶液具有很好的稳定性。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 概述
• 1.2 三氯蔗糖的物化性质
• 1.3 三氯蔗糖与其他甜味剂的对比
• 1.4 三氯蔗糖的合成方法
• 1.4.1 全基团保护法
• 1.4.2 单酯法
• 1.4.3 酶-化学法
• 1.5 三氯蔗糖的提纯方法
• 1.6 三氯蔗糖的甜味机理
• 1.7 三氯蔗糖的应用
• 1.8 本研究的目的和意义
• 1.9 论文主要研究内容
• 第2章 三氯蔗糖测定方法的研究
• 2.1 实验原料
• 2.2 高效液相色谱法测定三氯蔗糖
• 2.2.1 实验材料与试剂
• 2.2.2 实验仪器与设备
• 2.2.3 色谱分离条件
• 2.2.4 实验方法
• 2.2.5 实验结果
• 2.3 化学滴定法测定三氯蔗糖含量
• 2.3.1 实验材料与试剂
• 2.3.2 实验仪器与设备
• 2.3.3 实验方法
• 2.3.4 实验结果
• 2.4 本章小结
• 第3章 柱层析分离纯化三氯蔗糖的研究
• 3.1 流动相的确定
• 3.1.1 实验材料与试剂
• 3.1.2 实验仪器与设备
• 3.1.3 实验方法
• 3.1.4 实验结果与讨论
• 3.2 硅胶颗粒大小对柱层析的影响
• 3.2.1 实验材料与试剂
• 3.2.2 实验仪器与设备
• 3.2.3 实验方法
• 3.2.4 实验结果
• 3.3 上样量对柱层析的影响
• 3.3.1 实验材料与试剂
• 3.3.2 实验仪器与设备
• 3.3.3 实验方法
• 3.3.4 实验结果
• 3.4 流速对柱层析的影响
• 3.4.1 实验材料与试剂
• 3.4.2 实验仪器与设备
• 3.4.3 实验方法
• 3.4.4 实验结果
• 3.5 本章小结
• 第4章 萃取结晶法提纯三氯蔗糖
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验材料与试剂
• 4.1.2 实验仪器与设备
• 4.1.3 实验方法
• 4.2 实验结果与讨论
• 4.2.1 萃取剂的选取
• 4.2.2 超声波对三氯蔗糖结晶过程的影响
• 4.3 本章小结
• 第5章 三氯蔗糖稳定性测定
• 5.1 三氯蔗糖晶体稳定性的测定
• 5.1.1 实验部分
• 5.1.2 实验结果
• 5.2 三氯蔗糖水溶液稳定性测定
• 5.2.1 实验部分
• 5.2.2 实验结果
• 5.3 本章小结
• 第6章 总结
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果