反相细乳液聚合及其在纳米复合材料制备中的应用

论文摘要

本文首先以环己烷为连续相,Span 80为乳化剂,NaCl为助稳定剂,偶氮二异丁腈为引发剂进行丙烯酰胺的反相细乳液聚合,并用动态光散射技术深入研究了工艺参数对聚合前后粒子尺寸变化的影响。试验结果表明,反相细乳液聚合前后珠滴尺寸主要是由乳化剂用量、超声功率和油水相比决定,其他因素对其影响相对较小。在对丙烯酰胺反相细乳液研究的基础上,本文进一步采用双反相细乳液法制备了聚合物基纳米复合材料,用动态光散射技术研究了反应过程中体系的状态变化。试验结果表明,反应的发生主要是由于大小珠滴之间的Ostwald熟化效应引起的,大小珠滴粒径差在双反相细乳液体系中极为重要,若要得到稳定的纳米复合材料,必须合理控制珠滴的离子强度和粒径范围。双反相细乳液是一种很好的制备纳米复合材料的方法,本工作用双反相细乳液法成功制备出PNaAA@Fe3O4纳米复合微球。与其他聚合方法相比,由于细乳液具有良好的包覆性能,可以先通过包覆功能性纳米粒子,然后再通过双反相细乳液法在所得纳米粒子的表面生成另一种纳米粒子,由于其不受静电力、氢键、化学键等作用力的限制,应用范围更广,是一种制备纳米粒子,尤其是多功能纳米粒子的有效方法。本工作还用双反相细乳液法成功制备了Fe3O4/PAM@CdS纳米复合材料,双反相细乳液技术有望在多功能纳米复合材料方面发挥其独特的作用。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 正相细乳液聚合和反相细乳液聚合
• 2.1.1 正相细乳液聚合
• 2.1.1.1 正相细乳液的制备
• 2.1.1.2 正相细乳液聚合
• 2.1.2 分散体系失稳降解动力学与细乳液的稳定性稳定机理
• 2.1.2.1 分散体系的失稳降解动力学
• 2.1.2.2 细乳液的稳定性稳定机理
• 2.1.3 反相细乳液聚合
• 2.2 聚合物基纳米复合材料的制备
• 2.2.1 制备方法
• 2.2.1.1 共混法
• 2.2.1.2 诱捕法
• 2.2.1.3 原位合成法
• 2.2.1.4 溶胶-凝胶法
• 2.2.1.5 自组装法
• 2.2.1.6 包埋法
• 2.2.2 反相细乳液聚合技术在聚合物基纳米复合粒子中的应用
• 2.3 课题的提出
• 第三章 丙烯酰胺的反相细乳液聚合
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试验原料与仪器
• 3.2.2 试验步骤
• 3.2.2.1 反相细乳液的制备
• 3.2.2.2 反相细乳液聚合
• 3.2.3 性能测试和结果表征
• 3.2.3.1 动态光散射（DLS）表征
• 3.2.3.2 转化率的测定
• 3.2.3.3 细乳液珠滴数的估算
• 3.2.3.4 乳胶粒数的估算
• 3.2.3.5 Span 80 的分配系数和溶解浓度
• 3.3 结果讨论
• 3.3.1 反相细乳液的影响因素
• 3.3.1.1 超声功率和时间的影响
• 3.3.1.2 助稳定剂的影响
• 3.3.1.3 乳化剂浓度的影响
• 3.3.1.4 油水相比的影响
• 3.3.1.5 不同AM 浓度的影响
• 3.3.2 乳胶粒尺寸的影响因素
• 3.3.2.1 搅拌速率对乳胶粒的影响
• 3.3.2.2 助稳定剂的影响
• 3.3.2.3 乳化剂浓度的影响
• 3.3.2.4 油水相比的影响
• 3.3.2.5 不同AM 浓度的影响
• 3.3.2.6 引发剂浓度对乳胶粒粒径的影响
• 3.3.3 反相细乳液聚合动力学
• 3.4 本章小结
• 第四章 聚合物基磁性纳米复合材料的制备
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 药品原料与仪器
• 4.2.2 实验过程
• 30₄/Si0₂ 复合材料的制备'>4.2.2.1 PNaAA@ Fe₃0₄/Si0₂复合材料的制备
• 30₄/PAM@ CdS 纳米复合材料的制备'>4.2.2.2 Fe₃0₄/PAM@ CdS 纳米复合材料的制备
• 4.2.3 测试与表征
• 4.2.3.1 动态光散射（DLS）表征
• 4.2.3.2 X 射线衍射（XRD）
• 4.2.3.3 红外光谱表征（FTIR）
• 4.2.3.4 透射电镜（TEM）
• 4.2.3.5 热失重分析（TGA）
• 4.2.3.6 磁性能测试（PPMS）
• 4.3 结果与讨论
• 30₄/Si0₂ 复合材料的制备'>4.3.1 PNaAA@ Fe₃0₄/Si0₂复合材料的制备
• 4.3.1.1 XRD 分析
• 4.3.1.2 IR 分析
• 4.3.1.3 TEM 照片
• 4.3.1.4 TGA 测试
• 4.3.1.5 磁性能测试
• 30₄ 纳米粒子的探讨'>4.3.2 反相细乳液法原位生成Fe₃0₄纳米粒子的探讨
• 30₄/PAM@ CdS 复合材料的制备'>4.3.3 双反相细乳液法制备Fe₃0₄/PAM@ CdS 复合材料的制备
• 4.4 本章小结
• 第五章 结论
• 参考文献
• 致谢