论文摘要
双酚A型环氧丙烯酸酯因其优良的粘附性、耐腐蚀性、刚性和热稳定性等而成为应用广泛的光敏预聚体,传统的双酚A型环氧丙烯酸酯合成时会因体系粘度太大或搅拌不充分而产生凝胶现象,有的专家提出了在反应容器中加入苯或甲苯作溶剂,降低反应容器中环氧树脂的粘度以及反应过程中所产生的环氧丙烯酸酯黏度,这种生产环氧丙烯酸酯的方法已逐步在工业上得到应用,但是,反应后要进行蒸馏、脱除物料中的溶剂苯或甲苯,生产过程较为繁琐。正丁基缩水甘油醚（EPG660）作为粘度极低的环氧化合物,加入到双酚A型环氧丙烯酸酯合成体系中时,既能起到稀释剂的作用,降低体系粘度、防止凝胶,又能参与反应生成低粘度的新型光敏预聚体,于是,本项目提出了在反应容器中加入环氧树脂（E-51型）,再加入实验室自制正丁基缩水甘油醚作为稀释剂生产新型环氧丙烯酸酯的方法。论文的主要研究内容及成果如下：第一,以正丁醇和环氧氯丙烷（ECH）为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环的闭环剂合成EPG660,研究催化剂用量、原料配比和反应温度三个因素对产物产率和环氧值的影响,较佳反应条件为：三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.4%,n（环氧氯丙烷）：n（正丁醇）=1.8：1,n（氢氧化钠）：n（正丁醇）=1.4：1,成环反应温度为30℃。第二,以E-51/EPG660混合物为原料合成新型环氧丙烯酸酯光敏预聚体,通过对比合成转化率、反应体系粘度及产物外观,得出较佳反应条件为：催化剂为四丁基溴化铵（TBAB）,质量分数1.0%,阻聚剂为对甲氧基酚（MEHQ）,质量分数0.2%,反应温度105℃；探究了EPG660的加入对合成速率、体系粘度和产物外观的影响,结果表明EPG660的添加有效降低了反应体系的粘度,并在同等反应条件下,能增加合成的速率,当E-51与EPG660投料质量比为5：1时,产物粘度便降低至可涂布施工的较佳粘度值范围内；利用FT-IR对反应前后树脂结构进行了分析。第三,将所合成的新型光敏预聚体加入光引发剂后配制成紫外光固化涂料,并固化成膜,研究了光引发剂的选择及用量以及辐射时间和辐射距离对固化转化率的影响,得出结论：较佳光引发剂为质量比为1：1的1-羟基环己基苯基甲酮（184）和二苯甲酮（BP）复配光引发剂,质量分数4%,当辐射距离为10cm时固化速率最快,固化时间为30s；研究合成时EPG660的添加对预聚体固化后涂膜性能的影响,结果表明实验合成的新型光敏预聚体固化后涂膜具有优良力学性能、热性能、光泽度、耐腐蚀性及耐水性,且E-51与EPG660较佳质量比为5：1,此时合成的预聚体固化后涂膜相比单独用E-51合成的预聚体固化后涂膜具有更佳的柔韧性,且附着力和硬度良好；利用ATR红外光谱对固化前后树脂结构进行了分析。第四,利用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷（KH-570）对纳米Si02进行表面改性,并与E-51/EPG660混合物作为原料制备的光敏预聚体共混,添加光引发剂后制成光固化涂膜,考察不同纳米Si02投料比对树脂粘度、固化效率、涂膜硬度及耐热性的影响,并用SEM考察纳米Si02在新型光固化树脂中的分散性,结果表明改性后纳米Si02与树脂相容性好,纳米Si02的添加能有效增强涂膜的硬度和耐热性,且当纳米Si02质量分数低于4%时,分散性良好,无团聚现象发生。
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摘要ABSTRACT第1章 绪论1.1 引言1.2 紫外光（UV）固化概述1.2.1 紫外光固化的的基本原理1.2.2 紫外光固化的的工艺特点1.2.3 紫外光固化涂料的应用1.3 其他UV固化涂料1.3.1 水性涂料1.3.2 粉末涂料1.3.3 超支化聚合物涂料1.4 紫外光固化涂料研究进展1.4.1 UV固化预聚体研究进展1.4.2 活性稀释剂研究进展1.4.3 光引发剂的研究进展1.5 UV纳米复合材料1.5.1 纳米复合材料的制备2改性'>1.5.2 紫外光固化涂料的纳米SiO2改性1.6 本课题研究的内容及意义1.6.1 本课题的目的及意义1.6.2 本课题主要研究内容第2章 正丁基缩水甘油醚的合成研究2.1 引言2.2 实验部分2.2.1 实验原料和试剂2.2.2 实验主要仪器和设备2.2.3 丁基缩水甘油醚的合成2.3 测试与表征2.3.1 收率测定2.3.2 环氧值测定2.3.3 FT-IR测定2.4 结果与讨论2.4.1 催化剂三氟化硼乙醚络合物用量对反应产物收率的影响2.4.2 环氧氯丙烷的用量对成环反应产物收率的影响2.4.3 氢氧化钠加入量对成环反应产物收率的影响2.4.4 成环反应温度对反应产物环氧值的影响2.4.5 产物的红外光谱分析2.5 本章小结第3章 E-51/EPG660共混物为原料合成光敏预聚体的研究3.1 引言3.2 实验部分3.2.1 实验原料和试剂3.2.2 实验主要仪器和设备3.2.3 E-51/EPG660为原料合成环氧丙烯酸酯3.3 测试与表征3.3.1 酸值的测定3.3.2 收率的计算3.3.3 粘度测试3.3.4 FT-IR分析3.4 结果与讨论3.4.1 催化剂种类的选择3.4.2 催化剂用量的选择3.4.3 反应温度的选择3.4.4 EPG660的添加对反应体系粘度的影响3.4.5 EPG660的添加对反应速率及产物的影响3.4.6 阻聚剂的选择及用量3.4.7 E-51/EPG660共混物反应前后FT-IR分析3.5 本章小结第4章 新型紫外光固化涂料固化特性及其性能的研究4.1 引言4.2 实验部分4.2.1 实验原料和试剂4.2.2 实验主要仪器和设备4.2.3 涂料的紫外光固化4.3 测试与表征4.3.1 硬度的测定4.3.2 柔韧性测试4.3.3 附着力的测定4.3.4 凝胶含量测定4.3.5 冲击强度的测定4.3.6 漆膜耐水性的测定4.3.7 漆膜耐酸、碱性的测定4.3.8 漆膜光泽度的测定4.3.9 ATR红外测试4.3.10 TG测试4.4 结果与讨论4.4.1 光引发剂种类的选择4.4.2 光引发剂浓度的选择4.4.3 辐射时间对固化转化率的影响4.4.4 辐射距离对固化转化率的影响4.4.5 固化膜拉伸性能测试4.4.6 固化膜冲击性能测试4.4.7 固化膜硬度及柔韧性测试4.4.8 固化膜耐腐蚀性测试4.4.9 固化膜耐水性测试4.4.10 固化膜附着力测试4.4.11 固化膜光泽度测试4.4.12 TG测试4.4.13 ATR红外测试4.5 本章小结2改性UV固化涂料的探索'>第5章 纳米SiO2改性UV固化涂料的探索5.1 引言5.2 实验部分5.2.1 实验原料和试剂5.2.2 实验主要仪器和设备2的表面改性'>5.2.3 纳米SiO2的表面改性5.2.4 涂料制备5.3 测试与表征5.3.1 硬度测试5.3.2 粘度测试5.3.3 TG分析5.3.4 扫描电镜测试5.4 结果与讨论2对新型树脂粘度的影响'>5.4.1 纳米SiO2对新型树脂粘度的影响5.4.2 固化后涂料扫描电镜分析2添加对涂层固化时间的影响'>5.4.3 纳米SiO2添加对涂层固化时间的影响2对涂层硬度的影响'>5.4.4 纳米SiO2对涂层硬度的影响2对涂层热稳定性的影响'>5.4.5 纳米SiO2对涂层热稳定性的影响5.5 本章小结第6章 结论致谢参考文献攻读学位期间的研究成果
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