气相色谱分析方法的建立及其在分离酒风味物质中的应用

论文摘要

本论文针对目前成品酒出现很多质量问题，采用气相色谱法对成品酒中的风味成分进行了分析，建立了一种快速分析酒类产品的气相色谱分析方法，以期能有针对的改进酒类工艺中出现的问题，提高酒体的质量。本文分别对酒中风味物质毛细管柱气相色谱分析方法的建立、啤酒样品前处理、啤酒中高级醇的气相色谱分析方法与化学方法比较、白酒中乙酯类物质定性和定量分析四个方面进行了研究。采用GC-122气相色谱仪，酒类分析专用柱可以较快地分析出酒中的风味物质，通过对改变影响峰分离的因素进行分析，最终确定了最佳色谱分离条件为：柱箱初始温度：50℃；初始时间：2min；柱箱终止温度：130℃；终止时间：0min；升温速率：10℃/min；离子室温度：170℃；进样室温度：160℃；空气流速：200mL/min；氢气流速：20mL/min；氮气流速：20mL/min；色谱柱前压：0.06Mpa。通过与直接进样法比较，得出了蒸馏法更适合啤酒中高级醇的定性定量分析，结果证明了蒸馏法是一种优化的进样方法；实验还摸索出了一种一次性将乙酯类成分及高级醇组分同时进行分离分析的方法。通过对啤酒中高级醇的气相色谱分析方法与化学方法比较，得出化学法不能完全准确的反映酒中高级醇的真实含量，且操作比较麻烦，结果比气相色谱法偏大。气相色谱法测高级醇最突出特点就是准确，迅速，减少主观误差，而且高级醇和乙酸乙酯可以同时测定，省事省力。同时，气相色谱法可以减少药品消耗，减少环境污染。最后一部分为白酒中乙酯类物质定性和定量分析，得出乙酸乙酯与己酸乙酯、丁酸乙酯与己酸乙酯、乳酸乙酯与己酸乙酯的量比关系对于酒的风味有决定性的影响。实验测得样品的回收率为99.5100.5%，仪器的相对标准偏差为0.170.81%，实验的重复性和精密度较好。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 色谱法简介
• 1.1.1 气相色谱法简介
• 1.1.1.1 气相色谱法的特点
• 1.1.1.2 气相色谱分类
• 1.1.1.3 气相色谱分离的原理
• 1.1.2 色谱仪工作原理
• 1.1.3 GC-122 气相色谱仪
• 1.2 气相色谱检测器分类
• 1.2.1 按性能特征分类
• 1.2.2 按工作原理分类
• 1.2.3 氢火焰离子检测器（FID）
• 1.3 气相色谱的定性、定量分析
• 1.3.1 气相色谱定性分析
• 1.3.1.1 保留时间定性
• 1.3.1.2 利用不同检测方法定性
• 1.3.1.3 保留指数定性
• 1.3.1.4 柱前或柱后化学反应定性
• 1.3.1.5 与其他仪器联用定性
• 1.3.1.6 利用增加峰面积的方法进行定性分析
• 1.3.2 气相色谱定量分析
• 1.3.2.1 外标法
• 1.3.2.2 归一化法
• 1.3.2.3 内标法
• 1.3.2.4 定量分析方法的合理选用
• 1.4 酒类的风味物质
• 1.4.1 高级醇概述
• 1.4.2 高级醇的测定方法比较
• 1.4.2.1 化学法
• 1.4.2.2 气相色谱法
• 1.4.3 乙酯类物质概述
• 1.4.4 测定高级醇及乙酯类的意义
• 1.5 样品的处理方法
• 1.5.1 啤酒的预处理
• 1.5.2 白酒的预处理
• 1.6 本论文主要研究内容
• 1.7 对于气相色谱仪的使用方面发现的问题
• 第二章 实验器材与方法
• 2.1 实验器材
• 2.1.1 实验试剂
• 2.1.2 实验仪器
• 2.1.3 实验样品
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 气相色谱条件的选择
• 2.2.1.1 色谱柱的选择
• 2.2.1.2 柱温的选择
• 2.2.1.3 升温速率对色谱分离的影响
• 2.2.1.4 色谱柱前压对色谱分离峰形的影响
• 2.2.1.5 载气流速、氢气流速、空气流速对色谱分离的影响
• 2.2.1.6 最佳色谱检测条件的研究
• 2.2.2 啤酒样品预处理
• 2.2.2.1 直接进样法
• 2.2.2.2 蒸馏法
• 2.2.3 试剂的配置
• 2.2.3.1 啤酒中高级醇标准溶液的配制
• 2.2.3.2 白酒乙酯类标准溶液的配制
• 2.2.4 样品色谱峰的定性分析
• 2.2.4.1 利用保留值的方法定性
• 2.2.4.2 利用增加峰面积的方法定性
• 2.2.5 样品色谱峰的定量分析
• 2.2.5.1 内标标准曲线法
• 2.2.5.2 外标标准曲线法
• 2.2.6 回收率的计算
• 2.2.7 精密度的测定
• 2.2.8 样品测定
• 2.3 化学方法测啤酒中高级醇
• 2.3.1 实验方法
• 2.3.1.1 标准高级醇的合成
• 2.3.1.2 标准曲线的绘制
• 2.3.1.3 高级醇含量测定
• 2.3.2 高级醇的测定方法比较
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 气相色谱分析酒类产品中醇、酯类成分方法的建立
• 3.1.1 色谱柱的选择
• 3.1.2 柱温的选择
• 3.1.3 升温速率对色谱分离的影响
• 3.1.4 色谱柱前压对色谱分离的影响
• 3.1.5 载气流速、氢气流速、空气流速对色谱分离的影响
• 3.1.6 最佳色谱检测条件的研究
• 3.2 啤酒样品的前处理
• 3.2.1 直接（啤酒过滤）进样
• 3.2.2 啤酒蒸馏液进样
• 3.3 啤酒中高级醇组分的定性定量分析
• 3.3.1 利用保留时间定性
• 3.3.1.1 以乙醛为例列出定性分析过程
• 3.3.1.2 啤酒样品
• 3.3.1.3 加入标准样
• 3.3.2 增加峰高法定性
• 3.3.2.1 啤酒样-乙醛混合样
• 3.3.2.2 加入混标
• 3.3.3 啤酒高级醇组分定量分析
• 3.3.3.1 标准曲线的绘制
• 3.3.3.2 乙醛含量的计算
• 3.3.4 啤酒样分析报告
• 3.3.4.1 结果计算
• 3.3.4.2 报告编辑
• 3.3.5 精密度的计算
• 3.3.6 啤酒样品回收率的计算
• 3.3.7 啤酒样品测定
• 3.4 化学方法测高级醇含量
• 3.4.1 结果与计算
• 3.4.1.1 绘制 OD-C 标准曲线
• 3.4.1.2 结果计算
• 3.4.2 高级醇的测定方法比较
• 3.5 白酒中五大酯类的定性定量分析
• 3.5.1 利用保留时间定性分析
• 3.5.1.1 乙酸乙酯的定性分析
• 3.5.1.2 丁酸乙酯的定性分析
• 3.5.1.3 戊酸乙酯的定性分析
• 3.5.1.4 乳酸乙酯的定性分析
• 3.5.1.5 己酸乙酯的定性分析
• 3.5.1.6 五种酯的定性分析
• 3.5.2 利用增加峰面积法定性
• 3.5.3 利用外标法定量分析
• 3.5.3.1 标准曲线的绘制
• 3.5.4 白酒样品的定量分析
• 3.5.4.1 汾酒
• 3.5.4.2 沱牌
• 3.5.4.3 董酒
• 3.5.4.4 冰酒
• 3.5.5 四种白酒中酯类成分间的量比关系
• 3.5.6 回收率的计算
• 3.5.7 方法精密度的测定
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢