荧光分析法在测定尼古丁及洛美沙星中的应用

论文摘要

荧光分析法具有仪器简单、方法快速、灵敏度高等的特点,比相应的紫外光度分析灵敏度要高2-3个数量级,因此在分析领域得到了广泛应用。本文就荧光分析法在香烟中尼古丁及药物中洛美沙星的含量测定作了一些应用研究,本文共分以下四个部分：第一章：综述了近年来烟草中尼古丁的浸提-萃取、超临界流体萃取、液膜萃取和离子交换提取方法,评述了尼古丁的重量法、滴定法、光度法、电位分析法、色谱法和毛细管电泳等分析测量方法及洛美沙星的光度分析方法,共引用相关文献33篇。第二章：利用荧光黄荧光法测定香烟中尼古丁的含量。在pH=7.3的水溶液中,尼古丁与荧光黄（FL）由于静电吸引而发生缔合反应,使荧光黄λex/λem=450/510 nm的荧光增强,据此建立了荧光黄荧光光度测定尼古丁的新方法,尼古丁含量在0.2～8.0mg/L时,荧光黄的荧光增强程度与尼古丁的含量成线性关系,方法检出限为0.12 mg/L,可用于各种不同品牌香烟中尼古丁含量的测定,平行6次测定回收率为91.1%～108.8%,相对标准偏差为1.8%～4.8%,结果满意。第三章：利用荧光黄-碱性藏花红能量转移体系测定香烟中尼古丁的含量。荧光黄（FL）与碱性藏花红（RT）之间能够发生有效的能量转移,使荧光黄的荧光下降碱性藏花红的荧光增强。尼古丁的加入可以破坏该能量转移反应,使能量转移过程受到逆转,造成荧光黄的荧光增强,据此建立了能量转移荧光测定尼古丁的新方法,尼古丁含量在0.2～7.0 mg/L时,荧光强度与尼古丁的含量成线性关系,该方法检出限为0.18 mg/L,可用于各种不同品牌香烟中尼古丁含量的测定,平行6次测定回收率为99.0%～105.0%,相对标准偏差为1.1%～4.8%,结果满意。第四章：利用Fe（Ⅲ）、洛美沙星与四溴曙红三元络合物荧光猝灭法测定盐酸洛美沙星。弱酸性条件下,在Fe（Ⅲ）存在时,盐酸洛美沙星（LMX）对四溴曙红的荧光有猝灭作用,表明形成了Fe-LMX-四溴曙红三元络合物,其荧光猝灭程度与LMX含量呈正比,据此建立了利用四溴曙红荧光猝灭测定LMX的新方法。在λex、λem=348、540 nm时测定,LMX在77.6～970μg/L范围内与四溴曙红荧光猝灭程度呈良好的线性关系,测定11份空白溶液,检出限为11.4μg/L。平行六次测定,回收率为85.75%～111.25%,相对标准偏差为1.37%～2.1%。用于测定不同厂家或批号LMX片剂中LMX含量,结果满意。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 综述
• 摘要
• 1.1 尼古丁的提取方法
• 1.1.1 浸提-萃取法
• 1.1.2 超临界流体萃取
• 1.1.3 液膜萃取
• 1.1.4 离子交换法
• 1.2 尼古丁的分析方法
• 1.2.1 硅钨酸重量法
• 1.2.2 滴定法
• 1.2.3 光度法
• 1.2.4 电位分析法
• 1.2.5 填充柱气相色谱法
• 1.2.6 毛细管气相色谱法（CGC）
• 1.2.7 气相色谱-质谱联用（GC-MS）
• 1.2.8 高效液相色谱法（HPLC）
• 1.2.9 离子色谱（IC）
• 1.2.10 超临界流体色谱（SFC）
• 1.2.11 毛细管电泳（CE）
• 1.3 盐酸洛美沙星
• 1.3.1 紫外光度法在测定盐酸洛美沙星中的应用
• 1.3.2 荧光光度法在测定盐酸洛美沙星中的应用
• 1.3.3 化学发光法在测定洛美沙星中的应用
• 1.4 展望
• 第2章 荧光黄荧光法测定香烟中尼古丁的含量
• 摘要
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 荧光光谱
• 2.3.2 pH的影响
• 2.3.3 缓冲溶液的选择
• 2.3.4 荧光黄用量的选择
• 2.3.5 反应时间的影响
• 2.3.6 干扰试验
• 2.3.7 工作曲线和检出限
• 2.3.8 试样的测定
• 2.4 结论
• 第3章 荧光黄-碱性藏花红能量转移体系测定香烟中尼古丁的含量
• 摘要
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 仪器与试剂
• 3.2.2 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 荧光光谱
• 3.3.2 pH的影响
• 3.3.3 缓冲溶液的选择
• 3.3.4 碱性藏花红与荧光黄用量的选择
• 3.3.5 反应时间的影响
• 3.3.6 加样顺序的影响
• 3.3.7 干扰试验
• 3.3.8 工作曲线和检出限
• 3.3.9 试样的测定
• 3.4 结论
• 第4章 Fe（Ⅲ）与洛美沙星四溴曙红三元络合物荧光猝灭法测定盐酸洛美沙星
• 摘要
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器与试剂
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 荧光光谱
• 4.3.2 pH的影响
• 4.3.3 缓冲溶液用量的影响
• 4.3.4 Fe（Ⅲ）溶液的用量的影响
• 4.3.5 四溴曙红用量对体系荧光强度的影响
• 4.3.6 缔合物的稳定时间及溶液加入顺序
• 4.3.7 干扰试验
• 4.3.8 工作曲线及检出限
• 4.3.9 样品测定及回收率
• 参考文献
• 附录
• 致谢