Mg-Ni复合薄膜的制备及性能研究

论文摘要

通过溅射和蒸发等方法制备的Mg-Ni基合金薄膜,由于结构可控,在储氢方面性能优越。PdAg复合的Mg-Ni合金薄膜在同位素分离领域更具有一定的应用前景。本文主要研究内容为探索脉冲激光沉积法及磁控溅射法制备Mg-Ni-Pd复合薄膜、Mg-Ni多层薄膜的方法,并通过X射线衍射仪（XRD）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）对薄膜的结构、表面和截面形貌进行分析,研究其结构对性能的影响。采用脉冲激光沉积法研究了不同制备工艺得到的薄膜,发现采用拼接靶材、循环沉积的方式可获得表面不易氧化光滑平整的Mg-Ni-PdAg复合薄膜,且Mg、Ni、Pd、Ag含量分别为64.87%、25.79%、3.93%、5.41%。采用磁控溅射法研究了Mg-Ni-PdAg三明治结构及纳米多层复合薄膜的制备方法,发现薄膜主要物相均为Mg2Ni,但三明治结构薄膜物相更纯。根据氢扩散原理,用电化学方法测试了薄膜的氢扩散系数,由于纳米多层结构具有更多的界面,氢扩散系数大于三明治结构。其氢扩散系数分别为：三明治结构薄膜为2.71×10-16cm2/s,纳米多层为1.26×10-14cm2/s。采用磁控溅射法交叉溅射Mg和Ni靶制备了Mg-Ni多层薄膜,讨论了基底温度对Mg-Ni多层薄膜的结构和形貌有显著的影响。室温下制备的薄膜为层状结构,473 K温度下薄膜层间相互扩散,形成非晶与纳米晶共存的复合结构。473K-623 K温度下制备的薄膜,Mg2Ni晶面衍射强度随温度升高而增大,衍射峰宽度随温度升高而减小,结晶度随温度升高而增大。473 K基底温度下制备的薄膜,在无Pd层催化下,氢化后转化为棕色透明态。且在可见光范围内透光调节率达到20%。调制周期也影响着薄膜的结构和性能,交替溅射时间为5s时,Mg、Ni层完全互扩散形成非晶Mg-Ni合金相,随着调制周期增大,多层薄膜中Mg、Ni层间的合金化程度降低。复合薄膜及调制周期为52 nm的Mg-Ni薄膜在氢化态和脱氢态之间变换时表现出光学转换特性,氢化物薄膜呈现出不同颜色的透明态,且透光率随调制周期的增大而降低。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 储氢合金的研究现状
• 1.2.1 材料的储氢原理
• 1.3 Mg及Mg-Ni基合金的研究现状
• 1.3.1 Mg及Mg-Ni基储氢合金及其结构
• 1.3.2 Mg-Ni基储氢合金的研究现状
• 1.3.2.1 表面改性及机械球磨
• 1.3.2.2 循环稳定性
• 1.3.2.3 催化效应
• 1.3.2.4 化学成分
• 1.4 Mg及Mg-Ni基合金薄膜的研究进展
• 1.4.1 Mg基薄膜的研究现状
• 1.4.2 Mg及Mg-Ni基薄膜的氢化性能
• 1.4.3 Mg及Mg-Ni薄膜的光学性能
• 1.5 Mg基薄膜的制备方法
• 1.5.1 真空蒸镀法
• 1.5.2 磁控溅射法
• 1.5.3 脉冲激光沉积法
• 1.6 选题依据及研究意义
• 第二章 实验原理与方法
• 2.1 靶材的制备
• 2.1.1 Mg-Ni合金靶材的制备
• 2.1.1.1 机械球磨混合
• 2.1.1.2 合金粉压制
• 2.1.1.3 扩散烧结
• 2.1.2 拼接靶及复合靶材的制备
• 2.2 基底处理
• 2.2.1 ITO玻璃基底的预处理
• 2.2.2 单晶硅基底的预处理
• 2.2.3 泡沫不锈钢基底的预处理
• 2.3 仪器分析及原理
• 2.3.1 X射线衍射（XRD）分析
• 2.3.2 扫描电子显微（SEM）观察
• 2.3.3 透射电子显微（TEM）观察
• 2.3.4 原子力显微（AFM）分析
• 2.3.5 X射线光电子能谱（XPS）分析
• 2.3.6 红外光谱（IR）分析
• 第三章 薄膜制备与性能检测方法
• 3.1 脉冲激光沉积法制备薄膜
• 3.1.1 脉冲激光沉积法制备薄膜操作步骤
• 3.1.2 脉冲激光沉积法制备薄膜工艺参数
• 3.2 磁控溅射法制备薄膜
• 3.2.1 磁控溅射法制备合金薄膜步骤
• 3.2.2 磁控溅射法制备薄膜的膜层设计
• 3.3 薄膜的结构及性能测试
• 3.3.1 薄膜的结构分析
• 3.3.1.1 薄膜的X射线衍射（XRD）测试
• 3.3.1.2 薄膜的扫描电子显微（SEM）分析
• 3.3.1.3 薄膜的透射电子显微镜（TEM）测试
• 3.3.2 薄膜的性能测试
• 3.3.2.1 薄膜界面结合力测试
• 3.3.2.2 薄膜电化学性能测试
• 3.3.2.3 薄膜氢化性能测试
• 3.3.2.4 薄膜光学性能测试
• 第四章 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的制备及性能研究
• 4.1 引言
• 4.2 脉冲激光沉积法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜及结构分析
• 2Ni合金靶材的制备及结构分析'>4.2.1 Mg₂Ni合金靶材的制备及结构分析
• 4.2.2 脉冲激光沉积法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的工艺
• 4.2.3 脉冲激光沉积法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的组织结构
• 4.2.3.1 工艺一制备薄膜的形貌及结构分析
• 4.2.3.2 工艺二制备薄膜的组织结构与形貌分析
• 4.2.3.3 工艺三、四制备薄膜的组织结构及形貌分析
• 4.3 磁控溅射法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的组织结构及性能
• 4.3.1 三明治结构及纳米多层Mg-Ni-PdAg复合薄膜的制备
• 4.3.2 磁控溅射法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的组织结构
• 4.3.2.1 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的结构分析
• 4.3.2.2 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的形貌
• 4.3.2.3 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的成分分析
• 4.3.3 磁控溅射法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的电化学性能
• 4.3.4 磁控溅射法制备Mg-Ni-PdAg复合薄膜的氢化及机械性能
• 4.3.4.1 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的氢化性能
• 4.3.4.2 Mg-Ni-PdAg复合薄膜的机械性能
• 4.4 本章小结
• 第五章 磁控溅射法制备Mg-Ni多层薄膜的结构与性能
• 5.1 引言
• 5.2 基底温度对Mg-Ni多层薄膜结构和性能的影响
• 5.2.1 不同基底温度下Mg-Ni薄膜的制备及组织结构
• 5.2.2 不同基底温度下制备Mg-Ni多层薄膜的形貌
• 5.2.3 不同基底温度下制备Mg-Ni多层薄膜的TEM表征
• 5.2.4 不同基底温度下制备薄膜的氢化光学性能
• 5.2.4.1 Mg-Ni多层薄膜的氢化性能
• 5.2.4.2 不同温度下制备Mg-Ni多层薄膜的光学性能
• 5.2.4.3 Mg-Ni多层薄膜的红外光谱分析
• 5.3 调制周期对Mg-Ni多层薄膜结构和性能的影响
• 5.3.1 不同调制周期Mg-Ni多层薄膜的表面及截面形貌
• 5.3.2 不同调制周期Mg-Ni多层薄膜的结构分析
• 5.3.3 不同调制周期Mg-Ni薄膜的氢化光学性能
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历
• 攻读学位期间发表的学术论文及其他研究成果