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烟草防霉剂富马酸二甲酯的合成及应用

2020-11-30阅读(734)

烟草防霉剂富马酸二甲酯的合成及应用

论文摘要

烟草是重要经济作物,病虫害种类多,危害严重。贮烟霉变现象导致的报废和贮烟质量的降低是烟叶仓贮期必须重视的问题;防治贮烟霉变是储烟综合治理的重要内容。本文通过合成富马酸二甲酯作为烟草防霉剂,取得了良好效果。首先对富马酸二甲酯的合成工艺及分析方法进行了研究。确定了富马酸二甲酯的最佳合成工艺条件。采用硫酸氢钠为催化剂,用氧化钙为吸水剂,当酸醇摩尔比为1:10,催化剂添加量为富马酸质量的15%,反应温度75℃,搅拌速度136r·min-1,回流5h,所得酯产率达到74.9%。所得产物经分离纯化后,用紫外和红外光谱分析,在210nm处有最大吸收峰,所得红外图谱与标准富马酸二甲酯红外图谱对照后,可知产物为富马酸二甲酯。采用高效液相色谱作为定量分析方法,条件为:色谱柱Zorbax SB-C18 （5μm,250mm×4.6mm i.d） ,流动相乙醇/水（90:10,v/v）,流速0.6mL·min-1,柱温30℃,检测波长210nm,进样量15μL,UV检测器。富马酸二甲酯在该检测条件下的保留时间为5.335min。初步鉴定储烟霉菌为4个属:青霉属,根霉属,曲霉属及毛霉属。分别是半知菌亚门青霉属扩张青霉（P.expansum）,匐枝青霉（P.stoloniferum Thom）,根霉属米根霉（R.oryzae Went et Pr.Geerlings）,曲霉属黑曲霉（A.niger）,局限曲霉（A.restrictus）,接合菌亚门毛霉属总状毛霉（M. racemosus Fres）。由富马酸二甲酯对各霉菌的抑菌性实验可知,富马酸二甲酯对扩张青霉的抑制效果最好,对米根霉的抑制效果最差,但在较低的浓度可以全面抑制各种菌的生长。富马酸二甲酯的抑菌效果受到温度的影响,对pH适应范围较广,受到自身挥发性的影响较大。由富马酸二甲酯直接添加法防霉实验,可知烟叶含水量为18%时,添加500 mg·kg-1的富马酸二甲酯对储藏片烟能起到有效的防霉效果。烟叶含水量为13%时,添加或不添加富马酸二甲酯到120d时均不会发生霉变。在对烟叶防蛀的实验中,可知富马酸二甲酯不仅可以防止烟叶虫蛀,还可以在很大程度上杀灭蛀虫。经感官评吸,可知在500-1500mg·kg-1的添加量范围内,富马酸二甲酯的添加对烟叶的感官品质基本上无不良影响。通过对添加富马酸二甲酯的卷烟烟气进行GC-MS分析,发现添加富马酸二甲酯的卷烟烟气成分及其对照样的GC-MS分析中均未检出富马酸二甲酯,可认为样品中无富马酸二甲酯释出。采用气相色谱法,对富马酸二甲酯在储藏烟叶上的残留量进行检测。发现添加量为500 mg·kg-1时,经过卷烟加工工艺的烟叶上没有残留,而添加量为1500 mg·kg-1时,烟叶上的残留量仅为0.0752 mg·kg-1,添加在烟叶中的富马酸二甲酯基本已全部挥发完。总之,在烟叶中添加富马酸二甲酯作为防霉剂非常安全且对烟叶的感官品质及常规指标不会有不良影响。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 烟草产业在国民经济中的作用
  • 1.2 烟草霉变问题
  • 1.2.1 烟草霉变的机制
  • 1.2.2 检查烟草霉变的方法
  • 1.2.3 霉变的病原微生物类群
  • 1.2.4 贮烟霉变的过程
  • 1.2.4.1 受潮
  • 1.2.4.2 发热
  • 1.2.4.3 霉变
  • 1.2.4.4 腐败
  • 1.3 烟叶霉变防治技术
  • 1.3.1 物理防治
  • 1.3.2 生物防治
  • 1.3.3 化学防治
  • 1.3.4 管理防霉
  • 1.4 烟草虫蛀问题
  • 1.5 富马酸二甲酯
  • 1.5.1 DMF 的优点
  • 1.5.2 DMF 的抑菌作用机理
  • 1.5.3 DMF 的使用方法
  • 1.5.4 DMF 的合成途径
  • 1.6 立题背景及意义
  • 1.6.1 立题背景
  • 1.6.2 立题意义
  • 1.7 课题研究的主要内容
  • 第二章 DMF 合成工艺优化
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验材料与仪器
  • 2.2.1 实验材料
  • 2.2.2 实验仪器
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 DMF 的合成分离
  • 2.3.2 DMF 的紫外光谱分析
  • 2.3.3 DMF 的红外光谱分析
  • 2.3.4 DMF 的高效液相色谱（HPLC）分析
  • 2.4 结果与讨论
  • 2.4.1 DMF 的合成
  • 2.4.1.1 氧化钙用量
  • 2.4.1.2 不同催化剂对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.3 催化剂添加量对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.4 反应时间对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.5 酸醇摩尔比对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.6 反应温度对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.7 搅拌速度对DMF 产率的影响
  • 2.4.1.8 设计正交试验优化生产工艺
  • 2.4.2 DMF 的紫外光谱分析
  • 2.4.3 DMF 的红外光谱分析
  • 2.4.4 DMF 的高效液相色谱（HPLC）分析
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 储烟霉菌的鉴定及DMF 在烟叶防霉防虫中的应用
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验材料与仪器
  • 3.2.1 实验材料
  • 3.2.2 实验仪器
  • 3.3 实验方法
  • 3.3.1 供试培养基的配制
  • 3.3.2 储烟霉变微生物的初步分离与鉴定
  • 3.3.2.1 组织分离法
  • 3.3.2.2 霉变菌的初步鉴定
  • 3.3.3 DMF 对储烟霉变微生物的抑制效果研究
  • 3.3.3.1 DMF 不同浓度对不同霉菌抑菌效果的影响
  • 3.3.3.2 不同温度对DMF 抑菌效果的影响
  • 3.3.3.3 不同PH 值对DMF 抑菌效果的影响
  • 3.3.3.4 DMF 挥发性对抑菌效果的影响
  • 3.3.4 DMF 直接添加法防霉实验
  • 3.3.5 DMF 对烟叶的防虫实验
  • 3.4 实验结果与讨论
  • 3.4.1 储烟主要霉菌的初步鉴定
  • 3.4.2 DMF 对储烟霉菌的抑制效果研究
  • 3.4.2.1 DMF 不同浓度对不同霉菌抑制效果的影响
  • 3.4.2.2 不同温度对DMF 抑菌效果的影响
  • 3.4.2.3 不同PH 对DMF 抑菌效果的影响
  • 3.4.2.4 DMF 挥发性对抑菌效果的影响
  • 3.4.3 DMF 直接添加法防霉实验
  • 3.4.4 DMF 对烟叶的防虫实验
  • 3.5 本章小结
  • 第四章 DMF 对卷烟感官品质的影响及安全性评价
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验材料与仪器
  • 4.2.1 实验材料
  • 4.2.2 实验仪器
  • 4.3 实验方法
  • 4.3.1 直接添加法对卷烟感官品质的影响实验
  • 4.3.2 直接添加DMF 的卷烟烟气分析
  • 4.3.3 DMF 直接添加法残留量检测
  • 4.4 实验结果与讨论
  • 4.4.1 直接添加法对卷烟感官品质的影响
  • 4.4.2 添加DMF 的卷烟烟气GC-MS 分析
  • 4.4.3 DMF 残留量检测
  • 4.5 本章小结
  • 主要结论
  • 问题与展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录：作者攻读硕士期间发表的论文

    • 相关论文文献

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