新型荧光衍生试剂用于酚和酸类化合物测定

论文摘要

高效液相色谱（HPLC）因其超强的分离分析能力,已成为目前对复杂混合物分离能力最强的手段之一,被广泛应用于许多研究和应用领域,如分析化学、生物化学、药物化学、临床医学、食品卫生和环境监测等。然而,由于高效液相色谱没有合适的高灵敏的通用检测器,多年来研究人员一直采用化学衍生法来提高分析方法的检测灵敏度,改善分离条件。因此,开发能够满足实际高效液相色谱分析所需要的高灵敏衍生试剂有非常重要的意义。本论文以设计制备新型荧光衍生试剂以期提高检测灵敏度和改进现有试剂在实际分析过程中的缺陷为主导思想,从新型标记试剂的设计制备、光谱性质的鉴定、衍生反应条件的优化、色谱分离及质谱鉴定和实际样品测定等方面开展研究工作。具体内容如下：第一章：简述了高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用的研究进展；介绍了荧光原理和化学衍生化；总结了广泛使用的荧光衍生试剂。第二章：2-氨基-5-乙基苯并[b]吖啶酮及2-N,N二甲氨基苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的设计合成及结构表征。第三章：利用双敏感探针5-羰基哌嗪苯并吖啶酮作为柱前衍生试剂,用于对脂肪酸的荧光标记及质谱鉴定,通过对衍生化条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法,并将该方法用于实际样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。第四章：利用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯作为荧光衍生试剂,用于对胆汁酸和脂肪酸的高效液相色谱-质谱检测,通过对衍生反应条件和色谱条件的优化,建立了胆汁酸和脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法应用于相关实际样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第五章：利用双敏感探针2-[2-（7H-二苯并[a,g]咔唑）]-异丙基氯甲酸酯（DBCPC-Cl）作为荧光衍生试剂,用于酚类化合物的荧光检测及质谱鉴定,通过对衍生条件的优化,建立了酚类化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,结果表明,建立的方法具有线性范围宽、重现性好、操作简单等特点。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 高效液相色谱及化学衍生化的进展
• 1 引言
• 2 高效液相色谱及质谱的研究进展
• 2.1 高效液相色谱的创立及发展进程
• 2.2 高效液相色谱的分类及分离原理
• 2.3 高效液相色谱的特点和优点
• 2.4 高效液相色谱的局限性
• 2.5 高效液相色谱仪简介
• 2.5.1 高效液相色谱仪的组成
• 2.5.2 高效液相色谱仪的工作过程
• 2.6 高效液相色谱-质谱联用技术的发展和应用
• 3 化学衍生化研究进展
• 3.1 化学衍生化的目的
• 3.2 化学衍生法的分类
• 3.2.1 柱前衍生
• 3.2.2 柱后衍生
• 4 荧光衍生化
• 4.1 荧光现象的发现
• 4.2 荧光产生的原理
• 4.3 影响荧光光谱和荧光强度的因素
• 4.3.1 分子结构影响荧光发光
• 4.3.2 环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响
• 5 荧光衍生试剂
• 5.1 荧光衍生试剂的选择
• 5.2 常用荧光衍生试剂
• 6 选题思想和论文的主要内容
• 第二章 荧光标记试剂的设计合成与结构性质
• 1 引言
• 2 2-氨基-5-乙基苯并[b]吖啶酮的合成及表征
• 2.1 合成反应概况图
• 2.2 仪器与试剂
• 2.3 2-氨基-5-乙基苯并[b]吖啶酮的合成
• 2.3.1 3-氨基-2萘甲酸的合成
• 2.3.2 3-（4-硝基苯基氨基）-2-萘甲酸的合成
• 2.3.3 2-硝基苯并[b]吖啶酮的合成
• 2.3.4 2-硝基-5-乙基苯并[b]吖啶酮的合成
• 2.3.5 2-氨基-5-乙基苯并[b]吖啶酮的合成
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 荧光分析
• 2.4.2 结论
• 3 2-N,N二甲氨基苯并吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成及表征
• 3.1. 合成反应概况图
• 3.2 仪器与试剂
• 3.3 2-N,N二甲氨基苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成
• 3.3.1 3-氨基-2-萘甲酸的合成
• 3.3.2. 3-（4-N,N二甲氨基）-N-苯基-2-萘甲酸的合成
• 3.3.3. 2-N,N二甲胺基苯并[B]吖啶酮的合成
• 3.3.4. 2-N,N二甲氨基苯并[B]吖啶酮-5-乙醇的合成
• 3.3.5. 2-N,N二甲氨基苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的合成
• 第三章 5-羰基哌嗪苯并吖啶酮对脂肪酸的荧光标记及质谱鉴定
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 标准溶液的配制
• 2.3 色谱及质谱条件
• 2.4 脂肪酸标准品的衍生过程
• 2.5 样品处理
• 3 结果与讨论
• 3.1 衍生条件的优化
• 3.2 色谱分离及质谱检测
• 3.3 线性回归方程及检出限
• 3.4 实际样品的分析
• 4 小结
• 第四章 苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯对血清中脂肪酸和胆汁酸的荧光检测和APCI-MS鉴定
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 标准溶液的配制
• 2.3 色谱及质谱条件
• 2.4 标准品衍生化
• 2.5 样品处理
• 3 结果与讨论
• 3.1 衍生反应条件的优化
• 3.2 色谱分离及质谱检测
• 3.3 线性回归方程及检出限
• 3.4 实际样品的分析
• 4 结论
• 第五章 双敏感探针2-[2-（7H-二苯并[a,g]咔唑）]-异丙基氯甲酸酯（DBCPC-Cl）用于酚类化合物的荧光检测及APCI-MS鉴定
• 1 引言
• 2 实验部分
• 2.1 仪器与试剂
• 2.2 标准溶液的配制
• 2.3 色谱及质谱条件
• 2.4 标准品衍生化
• 3 结果与讨论
• 3.1 衍生反应条件的优化
• 3.2 色谱分离及质谱检测
• 3.3 线性回归方程及检测限
• 4 小结
• 参考文献
• 致谢