ZnO:Eu3+发光材料的制备和性能表征

论文摘要

ZnO是一种直接带隙的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带氧化物半导体,室温下其禁带宽度为3.37eV,激子束缚能高达60meV,是一种适合于室温或更高温度下的短波长发光器件材料,在发光二极管、太阳能电池、半导体激光器、紫外探测器等领域具有广阔的应用前景。本实验利用稀土元素Eu3+特有的发光性质,采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备以ZnO作为基质的荧光材料,该材料能适用于寒冷的北方、炎热的南方和有强紫外线照射的高原地带,并且也可广泛应用于航天器涂层颜料。利用XRD、SEM、LPA以及FL等分析研究了ZnO:Eu3+粉体材料的结构、形貌、粒度分布及发光性能。确定了两种不同方法制备ZnO:Eu3+发光材料的较优工艺条件。通过实验和结果分析,本文得到如下结论：（1）以C4H6O4Zn·2H2O、Eu2O3、（NH4）2CO3为原料,分别采用化学沉淀法和高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+发光材料。经XRD表征证实,两种方法均制备得到六角纤锌矿结构的ZnO:Eu3+粉体材料；荧光光谱分析知,ZnO:Eu3+粉体材料可被465nin的可见光有效激发,其发射光谱图由一组尖峰组成,对应着Eu3+的特征谱线,其中618nm处的发射峰对应着Eu3+的SD0→7F2跃迁,发出特征红光；（2）化学沉淀法中研究了溶液的pH值,沉淀温度,陈化时间,煅烧温度和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,化学沉淀法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为：反应溶液的pH值为7.5,沉淀温度50℃,陈化时间1h,煅烧温度900℃,Eu3+掺杂量为1.0%mol。（3）以化学沉淀法制备的前驱体为原料,利用本实验室自组装的高温能量球磨机制备ZnO:Eu3+粉体材料,讨论了球料比,球磨温度,球磨时间和Eu3+掺杂量等工艺条件对ZnO:Eu3+粉体材料发光性能的影响。结果表明,高温能量球磨法制备ZnO:Eu3+粉体材料的较优工艺条件为：球料比为20：1,球磨温度450℃,球磨时间3h,Eu3+掺杂量为2.5%mol。（4）通过以上实验得出：高温能量球磨法可在低于化学沉淀法450℃的条件下制备ZnO:Eu3+粉体材料；从材料的粒度,形貌来看,高温能量球磨法制备得到的粉体更加细小,均匀；从Eu3+的掺杂量来看,高温能量球磨法比化学沉淀法可多掺杂1.0%mol,有望改善ZnO掺杂难度大的问题。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 纳米ZnO概述
• 1.2.1 纤锌矿型ZnO的结构和基本性质
• 1.2.2 纳米ZnO的特性及应用
• 1.2.3 纳米ZnO的荧光特性及其掺杂研究进展
• 1.2.4 纳米ZnO的制备技术研究进展
• 3+发光材料在制备中存在的问题'>1.3 ZnO:Eu³⁺发光材料在制备中存在的问题
• 1.4 本课题的研究意义和研究内容
• 1.4.1 研究意义
• 1.4.2 研究内容
• 3+粉体'>第2章 化学沉淀法制备ZnO:Eu³⁺粉体
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 试剂与仪器
• 2.2.2 材料的制备
• 2.2.3 材料的测试与表征
• 2.3 化学沉淀法结果与讨论
• 2.3.1 前驱体热分解温度的确定
• 3+粉体材料的激发和发射光谱'>2.3.2 ZnO:Eu³⁺粉体材料的激发和发射光谱
• 2.3.3 pH值的选择
• 2.3.4 锌盐的选择
• 3+粉体材料发光性能的影响'>2.3.5 沉淀温度对ZnO:Eu³⁺粉体材料发光性能的影响
• 2.3.6 陈化时间的选择
• 2.3.7 煅烧温度的选择
• 3+掺杂量对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响'>2.3.8 Eu³⁺掺杂量对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响
• 2.4 本章结论
• 3+粉体'>第3章 高温能量球磨法制备ZnO:Eu³⁺粉体
• 3.1 机械力化学的发展
• 3.2 机械力对固体物质的作用效应
• 3.3 机械力化学的作用机理
• 3.4 机械力化学的应用
• 3.5 高温能量球磨法及工艺影响因素
• 3.5.1 球料比
• 3.5.2 球磨温度
• 3.5.3 球磨时间
• 3.5.4 球磨转速
• 3.5.5 其它影响因素
• 3.6 高温能量球磨法与单纯的固相化学反应的对比
• 3.7 实验方法
• 3.7.1 试剂和仪器
• 3.7.2 材料的制备
• 3.7.3 材料的测试与表征
• 3.8 高温能量球磨法结果与讨论
• 3+粉体材料结构和发光性能的影响'>3.8.1 球料比对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响
• 3+粉体材料结构和发光性能的影响'>3.8.2 球磨温度对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响
• 3+粉体材料结构和发光性能的影响'>3.8.3 球磨时间对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响
• 3+掺杂量对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响'>3.8.4 Eu³⁺掺杂量对ZnO:Eu³⁺粉体材料结构和发光性能的影响
• 3.9 本章结论
• 第4章 不同制备方法的比较
• 3+材料XRD谱图的比较'>4.1 两种方法所得ZnO：Eu³⁺材料XRD谱图的比较
• 3+材料EM图的比较'>4.2 两种方法所得ZnO：Eu³⁺材料EM图的比较
• 3+材料PSD的比较'>4.3 两种方法所得ZnO：Eu³⁺材料PSD的比较
• 3+材料SEM图的比较'>4.4 两种方法所得ZnO：Eu³⁺材料SEM图的比较
• 第5章 结论
• 参考文献
• 致谢