论文题目: 阳离子光引发剂二芳基碘鎓盐的合成与应用
论文类型: 硕士论文
论文专业: 应用化学
作者: 李海燕
导师: 谢川
关键词: 二芳基碘鎓盐,紫外光固化,阳离子,光引发剂,六氟磷酸盐
文献来源: 四川大学
发表年度: 2005
论文摘要: 被誉为“绿色技术”的UV 固化技术,由于具有环保、节能、经济等优异性能,显示出了巨大的生命力。但是氧阻聚问题一直困扰着UV 固化技术。近年来国外开发的阳离子光引发剂,基本解决了氧阻聚的问题。但国内对其研究较少,且至今仍未工业化,主要依赖进口,因此价格一直居高不下。本文探索了二芳基碘鎓盐类化合物的合成和光引发性能,试图为阳离子光引发剂的国产化作出有益尝试。碘鎓盐热稳定性好,光反应活性髙,是一类非常重要的阳离子光引发剂。本文合成了6 种二芳基碘鎓盐,其中两种目前未见文献报道:4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐、3,3′-二硝基二苯基碘六氟磷酸盐。对4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成反应进行了研究。运用正交实验设计确定了最佳工艺条件:当乙酰苯胺与碘酸钾的摩尔比为2.2:1.0,溶剂用量为15ml,室温(25℃)反应24hr,产率可达47.6﹪。探索了在苯环上引入供电子或吸电子基团,对增大碘鎓盐的吸收波长,以及对阳离子光聚合反应的影响。在本文合成的碘鎓盐的苯环上引入了供电子或吸电子基团,紫外吸收波长均有明显增加,对阳离子光聚合起到了改善作用。本文利用合成的6 种产物,在相同条件下,对具有相同负离子而阳离子结构不同的碘鎓盐、具有相同阳离子结构而负离子不同的碘鎓盐,进行光引发性能和固化成膜性能对比,探讨了碘鎓盐的结构与光引发性能的关系。本文利用元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振氢谱、紫外光谱等测试方法对合成的6 种化合物进行了结构表征。通过对它们的光引发性能和构效关系
论文目录:
1 前言
1.1 紫外光(UV)固化技术的发展及前景
1.2 UV 固化光引发剂的研究与发展
1. 芳香重氮盐
2. 有机铝络合物/硅烷体系
3. 茂铁盐化合物
4. 二芳基碘鎓盐和三芳基硫鎓盐
1.3 本课题的研究目的和意义
1.4 二芳基碘鎓盐的合成研究概况
1.4.1 二芳基碘鎓盐的研究近况
1.4.2 二芳基碘鎓盐的几种合成方法
2 实验部分
2.1 主要试剂
2.2 测试仪器
2.3 合成路线
2.3.1 4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成
2.3.2 3,3′-二硝基二苯基碘六氟磷酸盐的制备
2.3.3 二苯基碘六氟磷酸盐的制备
2.3.4 氯化二苯基碘鎓盐的制备
2.3.5 二苯基碘氟硼酸盐的制备
2.3.6 碘化4,4′-二乙酰胺基二苯基碘鎓盐的合成
2.4 实验
2.4.1 4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐的合成
2.4.2 3,3′-二硝基二苯基碘六氟磷酸盐的制备
2.4.3 二苯基碘六氟磷酸盐的制备
2.4.4 氯化二苯基碘鎓盐的制备
2.4.5 二苯基碘氟硼酸盐的合成
2.4.6 碘化4,4′-二乙酰胺基二苯基碘鎓盐的合成
3 结果与讨论
3.1 合成产物的性质及结构表征
3.1.1 Pis-1 的结构分析
3.1.2 Pis-2 的结构分析
3.1.3 Parent-Ⅰ的结构分析
3.1.4 Parent-Ⅱ的结构分析
3.1.5 Parent-Ⅲ的结构分析
3.1.6 Parent-Ⅳ的结构分析
3.2 4,4′-二乙酰胺基二苯基碘六氟磷酸盐合成条件的优化
3.3 二芳基碘鎓盐的光引发性能测试
3.3.1 光固化预聚物体系的主要原料
3.3.2 实验试样的制作
3.3.3 测试方法
3.3.4 光引发性能测试
3.3.5 凝胶转化率法测定光引发剂对光固化反应进程的影响
1. 含不同负离子的二芳基碘鎓盐的凝胶转化率
2. 负离子相同但苯环上含不同取代基的二芳基碘鎓盐的凝胶转化率
3. 加入增感剂对光引发性能的影响
4 结论
参考文献
作者在读期间科研成果简介
声明
致谢
发布时间: 2005-10-17
参考文献
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