蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸的分离纯化

论文摘要

本课题以蚕蛹混合脂肪酸中具有生理活性的α-亚麻酸（α-linolenic acid）的分离纯化为目的,探讨了α-亚麻酸的气相色谱和液相色谱检测条件,考察了采用硝酸银络合萃取法和负载Ag+的D72树脂吸附法分离蚕蛹混合脂肪酸甲酯中的α-亚麻酸甲酯的工艺条件,为蚕蛹油中功能性α-亚麻酸的开发利用提供基础。具体内容如下:1.气相色谱法（GC）分析蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸时,以面积归一化法计算各脂肪酸的含量分别为软脂酸18.97%,硬脂酸5.48%,油酸37.15%,亚油酸5.15%,亚麻酸32.33%。采用ω-溴苯乙酮衍生化的HPLC法测定了蚕蛹油混合脂肪酸,结果表明在HC-C8柱上,采用乙腈:水=90:10为流动相时,各混合脂肪酸可达到基线分离,HPLC法测得蚕蛹油混合脂肪酸中α-亚麻酸含量为34.03%。2.以α-亚麻酸甲酯的纯度和得率为指标,应用单因素实验考察了硝酸银络合萃取法分离α-亚麻酸甲酯的工艺条件,优化的工艺条件为:以2mol·L-1的AgNO340%甲醇水溶液为萃取剂与含α-亚麻酸甲酯的混合脂肪酸石油醚溶液0℃下络合萃取2h,萃取剂经石油醚反萃后,得到的α-亚麻酸酯纯度为97.9%,收率为44.3%。3.采用D72-Ag+离子交换树脂对α-亚麻酸甲酯进行吸附分离,考察了树脂负载Ag+时的硝酸银浓度、吸附时采用的溶剂对树脂吸附量的影响,优化的条件为CAgNO3=1mol·L-1,溶剂为95%乙醇。进一步探讨了D72-Ag+树脂固定床吸附分离α-亚麻酸甲酯时料液中α-亚麻酸甲酯浓度、流速和温度对穿透曲线的影响及洗脱剂类型对洗脱曲线的影响。结果表明,蚕蛹混合脂肪酸甲酯中α-亚麻酸甲酯经D72-Ag+树脂床吸附分离后,α-亚麻酸甲酯含量由35.1%提高到92.0%,回收率为83.9%,有效的达到了纯化的目的。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1.1 蚕蛹综合开发利用现状
• 1.2 α-亚麻酸的生理功能
• 1.3 脂肪酸的分析检测方法
• 1.4 多不饱和脂肪酸的分离技术概况
• 1.4.1 尿素包合法
• 1.4.2 金属盐沉淀法
• 1.4.3 共沸精馏法
• +络合分离法'>1.4.4 Ag⁺络合分离法
• 1.4.5 吸附分离法
• 1.4.6 超临界流体萃取法
• 1.4.7 冷冻结晶法
• 1.4.8 分子蒸馏法
• 1.4.9 脂肪酶浓缩法
• 1.5 主要研究内容
• 1.5.1 选题依据及意义
• 1.5.2 主要研究内容
• 第二章 蚕蛹油混合脂肪酸的制备及分析
• 2.1 引言
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 仪器与试剂
• 2.2.2 蚕蛹油的提取
• 2.2.3 蚕蛹油混合脂肪酸的制备
• 2.2.4 气相色谱法测定蚕蛹混合脂肪酸成分
• 2.2.5 HPLC法测定蚕蛹混合脂肪酸成分
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 蚕蛹油的提取与混合脂肪酸的制备
• 2.3.2 气相色谱法测定结果分析
• 2.3.3 液相色谱法测定结果分析
• 2.4 本章小结
• 第三章 硝酸银络合萃取蚕蛹混合脂肪酸甲酯中α-亚麻酸甲酯
• 3.1 引言
• 3.2 材料、试剂与仪器
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 络合萃取平衡时间的确定
• 3.3.2 α-亚麻酸甲酯的络合萃取
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 络合萃取平衡过程分析
• 3.4.2 络合萃取平衡时间的确定
• 3浓度对萃取效果的影响'>3.4.3 AgNO₃浓度对萃取效果的影响
• 3.4.4 温度对萃取效果的影响
• 3.4.5 萃取剂中甲醇体积分数对萃取效果的影响
• 3.4.6 反萃条件的选择
• 3.4.7 硝酸银络合萃取蚕蛹混合脂肪酸甲酯中α-亚麻酸甲酯的效果
• 3.5 本章小结
• +树脂吸附分离蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸甲酯'>第四章 D72-Ag⁺树脂吸附分离蚕蛹混合脂肪酸中α-亚麻酸甲酯
• 4.1 前言
• 4.2 材料与仪器
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 树脂预处理
• 4.3.2 树脂吸附量的测定
• 4.3.3 树脂静态吸附实验
• +树脂固定床上的动态吸附与解吸'>4.3.4 α-亚麻酸甲酯在D72-Ag⁺树脂固定床上的动态吸附与解吸
• 4.4 实验结果与讨论
• 4.4.1 溶剂对树脂吸附效果的影响
• 4.4.2 预处理时硝酸银浓度对树脂吸附效果的影响
• 4.4.3 静态吸附试验结果
• 4.4.4 动态吸附与解吸实验结果
• +树脂分离纯化蚕蛹混合脂肪酸甲酯中α-亚麻酸甲酯的效果'>4.4.5 D72-Ag⁺树脂分离纯化蚕蛹混合脂肪酸甲酯中α-亚麻酸甲酯的效果
• 4.5 本章小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读硕士期间发表或待发表的论文