固相光度法检测食品中微量镉的研究

论文摘要

镉是一种有毒的重金属元素,具有蓄积性毒性。镉的检测方法很多,包括光度分析法、电化学法、原子吸收和原子荧光等方法。分光光度法具有灵敏、快速、简单、便宜等优点,近些年来发展起来的固相光度法集分离、富集、测定于一体,不仅具有经典溶液相光度法的优点,而且灵敏度大幅提高,因而引起人们的研究重视。本课题选择了一种高灵敏度三氮烯显色剂邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯进行镉的光度分析研究,成功选择了一种适合固相光度的优秀固相载体大孔吸附树脂D4020;分别在溶液相和固相中对光度反应条件进行了优化。在表面活性剂TritonX-100存在下,pH 10.5的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,镉与显色剂进行络合显色反应,反应后的树脂粒颜色发生变化,填入特制的1 mm比色皿中,分别在557 nm和800 nm处测定其吸光度值,光度反应的表观摩尔吸光系数可达1.66×107L/mol·cm,比溶液相中分光光度法高出两个数量级。当溶液中镉浓度在3～100μg/L范围内时,浓度和吸光度值具有良好的线性关系,方法的检出限和定量限分别为0.9μg/L和2.9μg/L。实验选用浓度为10μg/L和50μg/L的镉标液,分别进行了16次平行测定,测定结果的相对标准偏差为3.6%和2.8%,说明本法具有较好的精密度。还试验了共存离子对测定的影响,结果发现大部分共存离子对吸光度的影响在可允许的范围内,Hg2+、Ni2+、Co2+、Cu2+、Fe3+、Ag+对吸光度的影响较大,通过加入2 mL乙酰丙酮、丁二酮肟、焦磷酸钠和硫氰酸钾的混合掩蔽剂,可以有效掩蔽干扰离子,以上干扰离子的允许量至少可提高5倍以上。用本方法对食品和水样实际样品进行了检测,与标准方法石墨炉原子吸收法进行了比较,并进行了添加标准回收试验,证明本法具有较好的准确度。实验还对固相反射光度法进行了初步研究和探讨,并与本法（固相透射光度法）进行了比较,发现本法在灵敏度上要优于反射光度法;而反射光度法在精密度上要优于本法。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 镉
• 1.1.1 镉的物理化学性质
• 1.1.2 镉的用途与来源
• 1.1.3 镉在环境中的存在与分布
• 1.1.4 镉的毒性及危害
• 1.1.5 镉的限量标准
• 1.2 镉的分析方法
• 1.2.1 样品的前处理方法
• 1.2.2 电化学分析法
• 1.2.3 原子光谱法
• 1.2.4 生物化学方法
• 1.2.5 化学发光法和荧光法
• 1.2.6 光度分析法
• 1.3 镉光度分析中的显色剂
• 1.3.1 镉试剂综述
• 1.3.2 三氮烯类试剂的一般特性
• 1.3.3 三氮烯类试剂显色反应干扰的掩蔽与排除
• 1.3.4 邻羟基苯基重氮氨基偶氮苯
• 1.4 固相光度法
• 1.4.1 固相光度法的原理
• 1.4.2 固相光度法的显色方法
• 1.4.3 固相光度法的吸光度测量方法
• 1.4.4 固相光度法的反应机理与特性
• 1.4.5 其他固相光度法
• 1.4.6 固相光度法的应用
• 1.5 本实验的意义与主要研究内容
• 2 材料与方法
• 2.1 材料与试剂
• 2.2 主要实验仪器与设备
• 2.3 材料的处理与试剂的配制
• 2.3.1 材料的处理
• 2.3.2 试剂的配制
• 2.4 实验方法
• 2.4.1 溶液相光度法实验步骤
• 2.4.2 D4020-o-HDAA的制备
• 2.4.3 固相光度法实验步骤
• 2.4.4 样品的处理与测定
• 2.4.5 原子吸收实验方法
• 2.4.6 饱和吸附容量和分散系数的测定
• 2.4.7 反射光度法实验
• 3 结果与讨论
• 3.1 固相光度载体的选择
• 3.2 吸收光谱
• 3.3 溶液相光度法实验条件的优化
• 3.4 固相光度法实验条件的优化
• 3.4.1 反应酸度的影响
• 3.4.2 缓冲溶液与离子强度的优化
• 3.4.3 表面活性剂用量的优化
• 3.4.4 树脂用量与反应总体积比例的优化
• 3.4.5 反应时间、转速、温度对反应的影响与优化
• 3.4.6 树脂粒径对反应的影响及优化
• 3.4.7 离心速度和时间对测定的影响及优化
• 3.5 稳定性实验与络合物配比
• 3.6 共存离子的影响与掩蔽
• 3.7 定量分析指标
• 3.7.1 标准曲线
• 3.7.2 方法的灵敏度
• 3.7.3 方法的精密度
• 3.7.4 不同步骤的比较
• 3.7.5 饱和吸附容量与分散系数
• 3.8 原子吸收方法的建立
• 3.9 方法的应用
• 3.10 固相反射光度法
• 4 结论
• 5 展望
• 6 参考文献
• 7 攻读硕士学位期间所发表的论文
• 8 致谢