不同形貌硫化铜微/纳米结构材料的合成及光催化性能研究

论文摘要

本文采用溶剂热法、水热-微乳液法以及水热法,成功合成了不同形貌和尺寸的硫化铜微纳米材料,并分别研究了其光催化性能。其主要内容如下:以氯化铜和硫脲为原料,乙二醇为溶剂,采用溶剂热法成功制备了直径为2.24.8μm由纳米片组成的花状CuS微米球超结构,用XRD、SEM、TEM、HRTEM及SAED等手段对其进行了表征;以氙灯和高压汞灯为光源,亚甲基蓝为目标物评价了硫化铜的光催化性能。结果表明,所制备的产品是六角相的CuS;反应溶剂、硫源、铜盐以及反应温度、反应时间对产品的形貌都有较大影响;光催化性能测试表明,在35 W氙灯照射下,经30 min降解,亚甲基蓝的降解率可达98.7 %,显示出较强的可见光催化活性。紫外-可见吸收和荧光光谱结果表明,所得CuS微米球在波长为269 nm和494 nm处均有强的吸收,其能带间隙为2.0 eV;荧光光谱在608 nm左右有发射光谱带。另外,还讨论了硫化铜微米球超结构可能的形成机理。以二硫化碳、乙二胺和氯化铜为原料,采用水热-微乳液法合成了刺猬状CuS空心微米球,用XRD、SEM、TEM以及HRTEM等手段对其进行了表征;考察了反应ω0,反应物浓度,反应时间和反应温度等对产品形貌和尺寸的影响;在室温下,通过降解亚甲基蓝研究了CuS空心微米球的光催化活性。结果表明,所制备的产物为六角相CuS空心球,其直径为0.11.0μm。球壳是由许多纳米片弯曲缠绕而成的,纳米片的边长为200300 nm,厚度约为10 nm;反应温度、反应时间、ω0及反应物浓度等对产物的形貌和尺寸都有较大的影响。光催化测试结果表明,在35 W氙灯下仅光照30 min,亚甲基蓝的降解率达91.4 %,表现出良好的光催化性能。紫外-可见光谱研究表明,所制备的硫化铜在443 nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8 eV。荧光光谱在365 nm和486 nm左右有发射光谱带。初步研究了刺猬状CuS空心球的生长机理。以氯化铜、二硫化碳和乙二胺为原料,采用水热法制备了直径为0.11.6μm硫化铜微米球,用XRD、SEM、TEM、HRTEM以及SAED等对产品进行了表征;以甲基橙为目标物考察了CuS微米球的光催化活性。结果表明,产品为六角相CuS,硫源以及反应时间、反应温度对产品形貌和尺寸都有影响。紫外-可见光谱结果表明,硫化铜微米球在576 nm处有较强的吸收,其能带间隙Eg约为1.8 eV。荧光光谱在350 nm、487 nm和529 nm左右均有发射光谱带。光催化结果表明,在35 W氙灯照射下,经30 min降解,甲基橙的降解率达到86.9 %,表现出强的可见光光催化活性。另外,还讨论了CuS微米球可能的生长机制。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米材料的概念及分类
• 1.2 纳米材料结构特征
• 1.3 纳米材料的特殊效应和性能
• 1.3.1 纳米材料的特殊效应
• 1.3.2 纳米材料的性质
• 1.4 纳米材料的合成方法
• 1.4.1 模板法
• 1.4.2 固相法
• 1.4.3 液相法
• 1.4.4 气相法
• 1.4.5 水热法
• 1.4.6 溶剂热法
• 1.5 纳米材料的应用
• 1.6 纳米硫化铜的制备技术
• 1.6.1 水热法
• 1.6.2 溶剂热法
• 1.6.3 模板法
• 1.6.4 其它方法
• 1.7 本论文的研究目的及方法
• 第2章 溶剂热法合成硫化铜花状微米球超结构及其光催化性能
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 试剂和仪器
• 2.2.2 产品的制备
• 2.2.3 光催化活性的测定
• 2.2.4 产品的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 产品的XRD 分析
• 2.3.2 溶剂对产品形貌的影响
• 2.3.3 反应温度对产品形貌的影响
• 2.3.4 表面活性剂对样品形貌的影响
• 2.3.5 反应时间对产品形貌的影响
• 2.3.6 硫源对产品形貌的影响
• 2.3.7 铜源对产品形貌的影响
• 2.3.8 产品的TEM 分析
• 2.3.9 形成机理分析
• 2.3.10 产品的UV-Vis 分析
• 2.3.11 产品的荧光分析
• 2.3.12 光催化活性的研究
• 2.4 小结
• 第3章 水热-微乳液法合成刺猬状硫化铜空心微米球及其光催化性能
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂与仪器
• 3.2.2 空心微米球的制备
• 3.2.3 光催化活性的测定
• 3.2.4 产品的表征
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 产品的XRD 分析
• 3.3.2 反应物浓度对产物CuS 形貌的影响
• 3.3.3 反应时间对产物CuS 形貌的影响
• 3.3.4 反应温度对产物CuS 形貌的影响
• 3.3.5 ω0 对产物CuS 形貌的影响
• 3.3.6 产品的TEM 分析
• 3.3.7 可能形成机理的分析
• 3.3.8 产物UV-Vis 分析
• 3.3.9 产物的荧光分析
• 3.3.10 光催化活性的研究
• 3.4 小结
• 第4章 水热法制备硫化铜微米球及其光催化性能的研究
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 试剂与仪器
• 4.2.2 CuS 纳米材料的制备
• 4.2.3 光催化活性的测定
• 4.2.4 产品的表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 产品XRD 分析
• 4.3.2 反应时间对产品形貌的影响
• 4.3.3 反应温度对产品形貌的影响
• 4.3.4 硫源对产品形貌的影响
• 4.3.5 产品TEM 分析
• 4.3.6 形成机理分析
• 4.3.7 产品的UV-Vis 分析
• 4.3.8 产品的荧光分析
• 4.3.9 产品光催化性能的研究
• 4.4 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、攻读硕士学位期间发表的论文