Sol-Gel法制备NiZn铁氧体薄膜技术研究

论文摘要

本论文采用溶胶-凝胶（sol-gel）甩胶工艺制备NiZn铁氧体薄膜。研究了溶胶配制、甩胶及退火工艺对NiZn铁氧体薄膜性能的影响,同时研究了Ti和Sn掺杂对NiZn铁氧体薄膜性能的影响,从中探索提高NiZn铁氧体薄膜饱和磁化强度Ms和降低矫顽力Hc的有效途径。论文在固定主配方(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)基础上,围绕提高NiZn铁氧体薄膜饱和磁化强度Ms和降低矫顽力Hc这个目标展开,系统研究了溶胶的配制、甩胶过程、退火工艺、掺Ti、掺Sn以及ZnFe2O4衬底层对NiZn铁氧体薄膜微结构和磁性能的影响。对干凝胶晶化过程的差热-热重（DSC-TG）分析表明:干凝胶在560℃开始结晶。在溶胶配制中,选择合适的溶胶浓度、搅拌温度以及陈化时间可以得到均匀稳定的溶胶,这是溶胶-凝胶法薄膜制备技术中的关键。聚乙二醇（PEG）的加入可以改善溶胶中金属离子的分布情况,使其分布均匀,从而改善薄膜性能。甩胶过程直接影响薄膜均匀性和薄膜的厚度,并最终影响到薄膜性能,选择合适的甩胶速度、甩胶时间、沉积次数以及与薄膜晶格常数和热膨胀系数接近的基片,可以减少薄膜内部应力,提高薄膜性能。在退火工艺上,升温速率直接影响成核数量,退火温度和保温时间决定薄膜的结晶程度和晶粒的大小,而低的淬火温度有利于降低薄膜内部的应力,合理的退火处理工艺为:以2℃/min的升温速率升到700℃,保温1小时后随炉自然冷却到室温。非磁性离子Ti4+和Sn4+的加入,使得AB超交换作用减弱,同时引起薄膜样品晶格常数增加,使得NiZn铁氧体薄膜的饱和磁化强度降低。随Ti4+离子加入量的增加薄膜矫顽力下降,而随Sn4+离子加入量的增加薄膜矫顽力却上升。ZnFe2O4衬底层的加入能够阻止基片与薄膜之间的扩散,同时降低基片与薄膜之间由于晶格不匹配带来的应力,从而提高薄膜的性能。通过对溶胶-凝胶法制备NiZn铁氧体薄膜技术的研究及工艺优化,最终得到的薄膜样品的主要指标为:饱和磁化强度Ms 386emu/cm3,矫顽力Hc 78Oe。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 NiZn 铁氧体薄膜制备技术及研究状况
• 1.2.1 溅射镀膜
• 1.2.2 喷雾热分解
• 1.2.3 旋转喷涂
• 1.2.4 脉冲激光沉积
• 1.2.5 超声波增强化学镀技术
• 1.2.6 溶胶凝胶法
• 1.3 本课题研究意义与目的
• 1.4 本论文的主要内容
• 第二章 NiZn 铁氧体薄膜磁性能
• 2.1 NiZn 铁氧体的结构
• 2.2 NiZn 铁氧体中的金属离子分布
• 2.3 NiZn 铁氧体的磁性来源和超交换作用
• 2.4 NiZn 铁氧体的分子饱和磁矩以及矫顽力
• 2.4.1 NiZn 铁氧体的分子饱和磁矩
• 2.4.2 NiZn 铁氧体的矫顽力
• 2.5 影响NiZn 铁氧体薄膜磁性能的因素
• 第三章 薄膜性能测试方法及表征
• 3.1 薄膜厚度的测量
• 3.2 薄膜形貌的表征
• 3.2.1 扫描电子显微镜
• 3.2.2 扫描探针显微镜
• 3.3 薄膜晶体结构分析
• 3.4 薄膜磁性能的测量
• 第四章 溶胶-凝胶法原理及制备NiZn 铁氧体薄膜工艺
• 4.1 溶胶-凝胶法的基本原理及过程
• 4.2 实验原料和仪器
• 4.2.1 实验设备及器材
• 4.2.2 实验原料
• 4.3 溶胶的配置
• 4.4 基片的清洗
• 4.5 成膜
• 4.6 薄膜的退火
• 第五章 实验结果及分析
• 5.1 差热与热重分析
• 5.2 溶胶配制对薄膜性能影响
• 5.2.1 溶胶浓度对薄膜性能影响
• 5.2.2 溶胶搅拌温度对薄膜性能影响
• 5.2.3 溶胶陈化时间对薄膜性能影响
• 5.2.4 PEG 含量对薄膜性能影响
• 5.3 甩胶过程对薄膜性能影响
• 5.3.1 甩胶工艺对薄膜质量影响
• 5.3.2 沉积次数对薄膜性能影响
• 5.3.3 基片种类对薄膜性能影响
• 5.4 退火处理对薄膜性能影响
• 5.4.1 退火温度对薄膜性能的影响
• 5.4.2 保温时间对薄膜性能的影响
• 5.4.3 升温速率对薄膜性能的影响
• 5.4.4 淬火对薄膜性能的影响
• 5.5 离子取代对薄膜性能影响
• 5.5.1 Ti 取代对薄膜性能的影响
• 5.5.2 Sn 取代对薄膜性能的影响
• 5.6 衬底层对薄膜性能影响
• 第六章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻硕期间取得的研究成果