利用硫酸镁制备三水碳酸镁的影响因素及其结晶动力学的研究

论文摘要

针对我国丰富的硫酸镁资源,本文提出了一种以碳酸钠为沉淀剂制备三水碳酸镁晶体的方案。研究了反应温度、沉淀剂的滴加速率以及原料的初始浓度对产物的影响,从而发现当反应温度低于313K时,可以得到棒状的三水碳酸镁(MgCO3·3H2O)晶体,当反应温度高于323 K时,产物由三水碳酸镁变成球形的碱式碳酸镁,并且其粒径随着反应温度的升高而变大。用XRD和SEM对不同条件下得到的产物进行表征,结果表明,除了反应温度滴加速率以及反应物的初始浓度对最MgCO3·3H2O晶体的生长以及粒径的大小都有显著的影响。三水碳酸镁作为制取氧化镁的前驱物,其最终产品的粒度与氧化镁的性质有重要的关联。因此采用了连续结晶器(MSMPR)采用稳态法对三水碳酸镁的反应结晶动力学进行了研究,以粒数衡算方程为理论基础,由实验测定的三水碳酸镁晶体粒数密度分布数据,分别运用Bransom, CR, ASL, MJ2和MJ3模型进行拟合。通过由实验得到的和通过模型拟合得到的粒数密度进行比较分析,可以发现MJ3粒度相关生长速率模型是最适合预测三水碳酸镁晶体生长的模型。进一步分析研究确定了三水碳酸镁晶体的生长速率方程。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景及意义
• 1.2 文献综述
• 1.3 晶体成核及晶体生长机理
• 1.3.1 晶体成核机理
• 1.3.2 晶体生长机理
• 1.4 结晶动力学研究方法及进展
• 1.4.1 研究方法
• 1.4.2 研究进展
• 1.5 本文研究目标及内容
• 第二章 三水碳酸镁晶体生长及晶形的影响因素
• 2.1 引言
• 2.2 实验
• 2.2.1 实验试剂及仪器
• 2.2.2 实验装置
• 2.2.3 实验方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 反应温度对产物的影响
• 2.3.2 反应温度对反应速率的影响
• 2.3.3 反应温度对晶型的影响
• 2.3.4 初始浓度对三水碳酸镁晶型的影响
• 2.3.5 滴加速率对三水碳酸镁晶型的影响
• 2.3.6 机理分析
• 2.3.7 反应过程中pH的变化
• 2.4 结论
• 第三章 氧化镁活性的测定
• 3.1 实验
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验药剂的配置
• 3.1.3 氧化镁活性的分析
• 3.2 实验结果
• 3.2.1 三水碳酸镁的分解
• 3.2.2 煅烧温度对氧化镁活性的影响
• 3.2.3 煅烧时间对氧化镁活性的影响
• 3.2.4 粒度对氧化镁活性的影响
• 3.3 结论
• 第四章 三水碳酸镁结晶动力学研究
• 4.1 理论
• 4.2 实验
• 4.3 粒度相关生长速率模型的选择
• 4.4 三水碳酸镁反应结晶动力学
• 第五章 三水碳酸镁中试
• 5.1 项目背景
• 5.2 本项目技术方案
• 5.3 中试工艺及结果分析
• 5.3.1 开机操作步骤
• 5.3.2 测量与控制方法
• 5.3.3 分析检测方法
• 5.4 中试中存在的问题及解决方案
• 5.5 结论
• 第六章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 发表及已接受的论文
• 成果及专利
• 作者和导师简介
• 导师简介
• 作者简介
• 北京化工大学 硕士研究生学位论文答辩委员会决议书