稠油焦化工艺与石油焦高质化先导性研究

论文摘要

本研究采用稠油减压渣油单独分离工艺，利用稀油渣油、稠油重脱油、抽出油为主要原料，复配15wt％的稠油减压渣油，可制备1B石油焦，效益显著。采用稠油焦化原油为原料，应用自行开发的KR-1脱钙剂和循环回注脱钙工艺，剂钙摩尔比1.2～1.5：1，注水量8～10wt％，油水混合温度不小于90℃，可以有效降低原油中的金属和钙含量，脱钙率高达82.8％。即使是复配15wt％的稠油减压渣油，也能够满足生产和制备1B石油焦的原料要求（净化油钙含量37.9μg／g，总金属含量小于50μg／g）。制备活性炭的工艺实验结果表明，采用水蒸气法制备活性炭，收率低于50wt％，在850℃活化温度下，表征比表面的碘吸附量最高值仅为456.74mg I2／g；而采用KOH法，在活化温度超过800℃，碱炭比大于2：1的条件下，均能制备出比表面高达1000 m2／g以上的工业水处理用活性炭，并且收率高达80wt％。采用1B石油焦的炭化实验结果表明，低硫的1B石油焦在1200℃下煅烧，可以制备炼铝用的煅烧焦和普通石墨电极原料。将上述工艺应用于工业装置，累计增加效益约1300万元。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 符号说明
• 前言
• 1. 文献综述
• 1.1 石油焦灰分及其控制方法研究
• 1.1.1 石油焦灰份及其成因
• 1.1.2 稠油原油的金属形态特征和分布
• 1.1.3 稠油原油中金属的脱除方法
• 1.1.3.1 化学脱除法
• 1.1.3.2 加氢脱金属
• 1.1.3.3 原油电脱盐技术
• 1.1.4 稠油原油中的钙的形态
• 1.1.5 原油中油溶性钙的脱除方法
• 1.1.6 石油焦灰份的控制方法
• 1.2 石油焦高质化研究
• 1.2.1 活性炭及其制备工艺研究
• 1.2.1.1 活性炭概述
• 1.2.1.2 活性炭产品分类
• 1.2.1.3 活性炭用途
• 1.2.1.4 活性炭制备的活化方法
• 1.2.1.5 活性炭制备过程的炭化
• 1.2.2 石油焦制备电极类碳素制品的研究
• 1.2.2.1 煅烧工艺
• 1.2.2.2 焙烧工艺
• 1.2.2.3 石墨化
• 2. 整体思路
• 2.1 稠油焦化工艺制备低灰分1B石油焦的研究
• 2.1.1 生产现状
• 2.1.2 工艺方案
• 2.1.3 攻关目标
• 2.2 石油焦高质化产品制备研究
• 2.2.1 活性炭的制备
• 2.2.2 煅烧焦的制备
• 2.2.3 攻关目标
• 3. 实验原料、工艺及检测方法
• 3.1 实验原料
• 3.1.1 稠油焦化装置的原料
• 3.1.1.1 方案一原料性质
• 3.1.1.2 方案二原料性质
• 3.1.2 石油焦高质化产品研究的原料
• 3.1.2.1 活性炭制备的原料（表3-4）
• 3.1.2.2 煅烧焦制备的原料
• 3.2 实验装置及工艺条件
• 3.2.1 稠油焦化装置及电脱盐装置工艺条件
• 3.2.2 活性炭制备装置及工艺条件
• 3.2.2.1 物理法活化装置及工艺条件
• 3.2.2.2 化学法活化装置及工艺条件
• 3.2.3 煅烧焦制备装置、生产步骤及工艺条件
• 3.2.3.1 实验室原料制备设备及步骤
• 3.2.3.2 实验室煅烧设备及工艺
• 3.2.3.3 实验室焙烧炉与焙烧工艺
• 3.2.3.4 实验室石墨化炉及石墨化工艺
• 3.3 检测方法
• 3.3.1 石油焦产品检测分析方法
• 3.3.2 活性炭检测分析方法
• 3.3.3 煅烧焦检测分析方法
• 3.3.4 稠油焦化原料的检测分析方法
• 4. 实验结果与讨论
• 4.1 稠油焦化工艺实验研究
• 4.1.1 稠油焦化方案一的工艺实验
• 4.1.1.1 新鲜进料、模拟塔底进料、新鲜进料各单独组分的焦化实验
• 4.1.1.2 以稠油减渣、重脱油为主，复配适量抽出油工艺实验
• 4.1.2 稠油焦化方案二的工艺实验
• 4.1.3 试制1B石油焦工艺实验小结
• 4.2 石油焦高质化研究
• 4.2.1 活性炭制备实验
• 4.2.1.1 物理活化实验
• 4.2.1.2 化学活化实验
• 4.2.2 煅烧焦的制备实验
• 4.2.2.1 煅烧温度的选择及煅烧实验
• 4.2.2.2 配料、混捏、成型
• 4.2.2.3 焙烧及工艺步骤
• 4.2.2.4 石墨化工艺
• 4.2.3 石油焦高质化实验小结
• 4.3 工业化应用及实验结果
• 4.3.1 稠油焦化方案一工业应用及实验结果
• 4.3.2 稠油焦化方案二工业应用及实验结果
• 结论
• 参考文献
• 附录1
• 附录2
• 附录3
• 致谢
• 攻读学位期间发表的学术论文目录