碱金属铌酸盐微纳米材料的熔盐法合成及表征

2020-12-06阅读(679)

论文摘要

本文研究了基于混合熔盐直接与Nb2O5反应合成K2Nb8O21和KNb3O8纳米带/纳米线,Na13Nb35O94微米棒,以及LiNbO3立方体和八面体颗粒,并通过改变温度,熔盐种类及比例,或者使用表面活性剂,探索碱金属铌酸盐的形貌控制。利用X射线衍射,扫描电镜和透射电镜对所制备样品的物相,形貌和结构进行了表征,利用网络矢量分析仪对所制备的碱金属铌酸物的微波介电性能进行测试。研究了以KCl和KCl-K2SO4混合熔盐合成K2Nb8O21和KNb3O8纳米带/纳米线。在KCl的熔盐中在900oC可以得到的K2Nb8O21纳米带,引入NP-9活性剂后可以得到KNb3O8纳米带,产率接近100%,而且尺寸更加均匀,形貌更加均一;在以KCl-K2SO4的混合熔盐合成KNb3O8纳米带时,当KCl与K2SO4的质量比为1:2时,在900oC反应两小时可得到纯净的,形貌均一,尺寸均匀的KNb3O8纳米带,纳米带的宽度约为300500nm,长度可以达到数十微米;采用混合熔盐在990oC时也可以得到K2Nb8O21纳米线。用NaCl的熔盐在880oC与Nb2O5反应得到了单晶的Na13Nb35O94微米棒,引入Na2SO4的后,可以使产物的长径比增加,引入Li2SO4的熔盐后,可以使微米棒的长径比超过10,此单晶微米棒生长方向[001]晶向。随着Li2SO4含量的增加,产物逐渐由Na13Nb35O94微米棒转变成LiNbO3长方体颗粒。体积分数为16.6%的Na13Nb35O94微米棒/硬质石蜡复合材料在218 GHz频段内的介电常数实部为4.4,虚部在0.20.35之间。利用混合熔盐合成了LiNbO3微米八面体和立方体颗粒,并考察温度,熔盐比例对产物的影响。对LiNbO3颗粒进行微波介电性能测试,铌酸锂颗粒在218GHz频段范围内的介电常数的实部约为约为3.3,虚部约为0.23。

论文目录

摘要

Abstract

第1章绪论

1.1 引言

1.2 一维纳米材料合成方法

1.2.1 液相合成法

1.2.2 气相生长法

1.2.3 固相制备方法

1.3 熔盐合成法介绍

1.4 熔盐法合成方法研究现状

1.4.1 熔盐法合成金属间化合物

1.4.2 熔盐法合成氧化物纳米结构

1.5 熔盐法制备铌酸盐纳米材料

1.6 本文研究内容

第2章试验材料与方法

2.1 试验用试剂

2.2 材料合成方法

2.3 材料分析表征方法

2.3.1 物相分析

2.3.2 形貌观察和结构分析

2.3.3 微波介电性能测试

第3章铌酸钾纳米带的熔盐合成及表征

3.1 引言

2Nb₈O₂₁ 纳米带的合成'>3.2 K₂Nb₈O₂₁纳米带的合成

3.2.1 产物的物相及形貌表征

3.2.2 温度对产物的影响

3.2.3 活性剂NP-9 对产物的影响

3O₈ 纳米带的混合熔盐法制备'>3.3 KNb₃O₈纳米带的混合熔盐法制备

3.3.1 产物形貌与物相的表征

2SO₄ 比例对合成产物的影响'>3.3.2 KCl 与K₂SO₄比例对合成产物的影响

3.3.3 温度对混合熔盐合成产物的影响

3.4 990℃ 下熔盐质量比对产物的影响

2Nb₈O₂₁及KNb₃O₈ 纳米带生长过程的分析'>3.5 K₂Nb₈O₂₁及KNb₃O₈纳米带生长过程的分析

3.6 本章小结

13Nb₃₅O₉₄微米棒的熔盐法合成及表征'>第4章 Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒的熔盐法合成及表征

4.1 引言

13Nb₃₅O₉₄纳米棒的合成'>4.2 Na₁₃Nb₃₅O₉₄纳米棒的合成

2SO₄混合熔盐制备Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒'>4.3 NaCl 与Li₂SO₄混合熔盐制备Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒

4.3.1 产物物相与形貌的表征

4.3.2 温度对产物的影响

4.3.3 熔盐比例对产物的影响

13Nb₃₅O₉₄微米棒的NaCl-Na₂SO₄ 混合熔盐法制备'>4.4 Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒的NaCl-Na₂SO₄混合熔盐法制备

13Nb₃₅O₉₄ 微米棒的形成过程分析'>4.5 Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒的形成过程分析

13Nb₃₅O₉₄ 微米棒微波介电性能的研究'>4.6 Na₁₃Nb₃₅O₉₄微米棒微波介电性能的研究

4.7 本章小结

3八面体和立方体的合成'>第5章 LiNbO₃八面体和立方体的合成

5.1 引言

3 八面体微米晶体的合成'>5.2 LiNbO₃八面体微米晶体的合成

3 八面体物相和形貌表征'>5.2.1 LiNbO₃八面体物相和形貌表征

5.2.2 温度对产物的影响

5.2.3 熔盐比例对产物的影响

3 微米立方体晶的合成'>5.3 LiNbO₃微米立方体晶的合成

5.3.1 合成产物物相的表征

3 的形貌表征'>5.3.2 合成LiNbO₃的形貌表征

5.3.3 合成温度对产物的影响

5.4 熔盐法合成八面体和立方体颗粒机制的研究

3 的介电性能的研究'>5.5 LiNbO₃的介电性能的研究

5.6 本章小结

结论

参考文献

致谢

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