钛基多孔生物复合材料的制备

钛基多孔生物复合材料的制备

论文摘要

近年来,钛及钛合金被大量用于人体骨组织损害的修复。然而,钛与骨组织的弹性模量不匹配。羟基磷灰石(Hydroxyapatite)是骨骼内存在的无机组元,具有天然的生物相容性。但羟基磷灰石的脆性又使其作为人工植入物有一定的限制。另外,碳酸钙在化学上属于盐,对人体没有危害性,高温下分解产生气体。本文选用羟基磷灰石和碳酸钙作为造孔剂加入,并将钛与它们的优点结合在一起,采用机械球磨、等离子烧结和管式电炉无压烧结技术,试图制备出综合性能良好的钛基多孔生物复合材料。本文制备了两个系列的复合材料:Ti/HA系和Ti/CaCO3系。机械合金化的结果显示,球磨后粉末内成分分布均匀,球磨过程中没有反应。1200℃放电等离烧结得到相对致密完整的Ti/HA和Ti/ CaCO3系生物复合材料,XRD分析显示烧结后,Ti/HA系块体材料中出现了Ti2O、TiO、CaTiO3等新物相,Ti/ CaCO3系块体材料中出现了CaO新物相。1300℃及1400℃管式电炉无压烧结得到了完整的Ti/ CaCO3系块体材料,XRD分析显示烧结后有Ti2O、CaO以及TiO新相生成。随烧结压力减小及HA含量增加,复合材料孔隙增多并且孔隙尺寸增大。经酸处理可以提高Ti/HA和Ti/ CaCO3系烧结体的孔隙尺寸,随着酸处理时间的增加,孔隙有增大增多的趋势,亚显微孔隙数量增多明显。酸处理后Ti/HA系复合材料孔隙尺寸可以达到300μm,Ti/CaCO3系复合材料孔隙尺寸可以达到200μm,可以通过控制酸处理工艺条件来控制烧结体尺寸大小及分布。对复合材料的力学性能测试表明,Ti/HA和Ti/CaCO3系列的复合材料具有较高的硬度、适度的压缩强度且密度较低。Ti/HA和Ti/ CaCO3系块体复合材料的的最低硬度和最低压缩强度分别为66HV,111HV和119MPa,317MPa。Ti/HA和Ti/CaCO3系块体复合材料在压缩过程具有一定的屈服平台,压缩时均呈脆性断裂。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题背景
  • 1.2 骨组织工程的多孔生物材料
  • 1.2.1 陶瓷
  • 1.2.2 金属
  • 1.2.3 天然聚合物和合成聚合物
  • 1.2.4 复合材料
  • 1.3 硬组织修复与替换材料及性能
  • 1.4 人骨的基本结构及力学性能
  • 1.4.1 骨骼的基本结构
  • 1.4.2 骨骼的力学性能
  • 1.5 机械合金化
  • 1.5.1 机械合金化的机理
  • 1.5.2 机械合金化的影响因素
  • 1.6 等离子烧结
  • 1.6.1 等离子烧结系统的结构
  • 1.6.2 放电等离子烧结(SPS)的机理
  • 1.6.3 SPS的特点
  • 1.7 研究目的和研究内容
  • 第2章 实验材料与实验方法
  • 2.1 实验用原材料
  • 2.1.1 羟基磷灰石粉
  • 2.1.2 碳酸钙粉末
  • 2.1.3 钛粉
  • 2.2 实验方法
  • 2.2.1 工艺流程
  • 2.2.2 球磨机
  • 2.2.3 放电等离子烧结机
  • 2.2.4 管式电炉
  • 2.3 测试方法
  • 2.3.1 密度及孔隙率的测定
  • 2.3.2 显微形貌及相分析
  • 2.3.3 室温压缩实验
  • 2.3.4 维氏硬度
  • 2.3.5 酸处理
  • 第3章 钛/羟基磷灰石系多孔生物复合材料的制备
  • 3.1 成分设计
  • 3.2 Ti/HA系复合粉体制备
  • 3.2.1 球磨工艺
  • 3.2.2 Ti/HA系粉体形貌
  • 3.2.3 Ti/HA系粉体相组成
  • 3.3 Ti/HA系块体材料制备
  • 3.3.1 管式电炉无压烧结法制备Ti/HA系块体复合材料
  • 3.3.2 SPS烧结法制备Ti/HA系块体复合材料
  • 3.4 酸处理获得Ti/HA多孔复合材料
  • 3.4.1 酸处理工艺
  • 3.4.2 酸处理结果
  • 3.5 本章小结
  • 第4章 钛/碳酸钙生物多孔复合材料的制备
  • 4.1 成分设计
  • 3系复合粉体制备'>4.2 Ti/CaCO3系复合粉体制备
  • 4.2.1 球磨工艺
  • 3系粉体形貌'>4.2.2 Ti/CaCO3系粉体形貌
  • 3系粉体相组成'>4.2.3 Ti/CaCO3系粉体相组成
  • 3系块体材料制备'>4.3 Ti/CaCO3系块体材料制备
  • 3系块体材料'>4.3.1 无压烧结制备Ti/CaCO3系块体材料
  • 3系块体材料'>4.3.2 放电等离子(SPS)烧结制备Ti/CaCO3系块体材料
  • 3多孔复合材料'>4.4 酸处理获得Ti/CaCO3多孔复合材料
  • 4.4.1 酸处理工艺
  • 4.4.2 块体材料酸处理后结果
  • 4.5 本章小结
  • 第5章 钛基多孔生物复合材料的性能
  • 5.1 烧结体硬度
  • 5.2 烧结体压缩性能
  • 5.3 酸处理后多孔生物复合材料的密度
  • 5.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢
  • 相关论文文献

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