微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体

论文摘要

钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料,因其良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能被广泛用于多层陶瓷电容器、热敏电阻器、动态随机存取存储器、多层基片、各种传感器、半导体材料等。随着电子元件向微型化、多功能化、智能化的方向发展趋势,对陶瓷介质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出更高要求,即需要制备纳米晶钛酸钡瓷料。本论文采用微波辅助反向微乳液法快速合成了粒度约为30nm50nm,分散良好的立方相钛酸钡纳米粉体。论文分别以OP-10、油酸、CTAB（十六烷基三甲基溴化铵）为表面活性剂,正己醇、正戊醇、正辛醇为助表面活性剂,环己烷、正庚烷、异辛烷为油相,硝酸钡的水溶液为分散相配制不同的反相微乳液体系,通过对各体系的最大增溶水量测定,确定微乳液体系的配方,通过绘制拟三元相图,研究了微乳液体系的稳定性。研究表明:使用非离子型表面活性剂、助表面活性剂与油相的链长相当时微乳液体系可以增溶更多的水量,当以OP-10为表面活性剂,正己醇为助表面活性剂,环己烷为油相时为纳米钛酸钡合成中反相微乳体系的配方,OP-10/环己烷为0.35mol/L,正己醇与OP-10的物质的量之比为1.3时所得微乳液体系最稳定。在确定微乳液体系的基础上,通过研究反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、助表面活性剂用量P（助表面活性剂与表面活性剂物质的量之比）、起始反应物浓度、含水量w（水与表面活性剂物质的量之比）、钡钛摩尔比Ba/Ti等因素对制备BaTiO3纳米粉体的影响,探索出了合成BaTiO3纳米粉体的合成参数。借助X-ray衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、热分析（DTA-TG）等分析检测手段对合成粉体进行了表征。研究结果表明:反应体系中温度的升高和时间的延长有利于促进BaTiO3的合成反应的进行;但温度过高、时间过长会使晶体的粒度过大,w值对产物的粒径有着重要的影响,Ba/Ti比对产物纯度有着重要影响。在反应温度为65℃,反应时间10min,水与OP-10物质的量之比w为10,钡钛摩尔比为1时制备出了粒径分布窄、分散性好、粒径约为3050nm的立方相BaTiO3球形颗粒。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 前言
• 1.1 微波简介
• 1.2 纳米材料及技术
• 1.3 微乳液的理论
• 1.3.1 微乳液的形成机理及类型
• 1.3.2 微乳液的成核机理
• 1.3.3 粒子增长机理
• 1.3.4 微乳液法制备纳米材料的特点
• 1.3.5 影响微乳法制备纳米粒子的因素
• 1.4 钛酸钡的结构与性能
• 1.4.1 钛酸钡的结构
• 1.4.2 钛酸钡的性能
• 1.5 钛酸钡的生产及研究状况
• 1.6 纳米钛酸钡粉体的制备方法
• 1.7 研究内容及研究意义
• 1.8 技术路线
• 2 纳米钛酸钡合成中反相微乳体系的配方设计及稳定性研究
• 2.1 引言
• 2.2 实验试剂与仪器
• 2.3 反相微乳液体系的配方设计
• 2.3.1 表面活性剂的选择
• 2.3.2 助表面可活性剂的种类的选择
• 2.3.3 油相的选择
• 2.3.4 表面活性剂浓度的选择
• 2.4 反相微乳液体系的稳定性研究
• 2.5 结果与讨论
• 2.5.1 表面活性剂种类的确定
• 2.5.2 助表面活性剂种类的确定
• 2.5.3 油相的确定
• 2.5.4 表面活性剂的浓度确定
• 2.5.5 反相微乳液体系的稳定性研究
• 2.6 本章小结
• 3 反相微乳液法制备纳米钛酸钡的工艺研究
• 3.1 实验
• 3.1.1 实验原料与仪器
• 3.1.2 实验仪器和设备
• 3.1.3 实验方法
• 3.2 性能表征
• 3.2.1 X 射线衍射分析
• 3.2.2 透射电镜（TEM）分析
• 3.2.3 热分析（DTA-TG）
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 反应温度的影响
• 3.3.2 反应时间的影响
• 3.3.3 w 值的影响
• 3.3.4 起始反应物浓度的影响
• 3.3.5 反应物中钡钛摩尔比的影响
• 3.3.6 不同加热方式的影响
• 3.3.7 不同制备方法的影响
• 3.4 最佳合成参数下的粉体表征
• 3.4.1 X 射线衍射分析
• 3.4.2 热分析（DTA-TG）
• 3.4.3 透射电镜（TEM）分析
• 3.5 本章结论
• 4 结论
• 4.1 结论
• 4.2 需进一步展开的工作
• 致谢
• 参考文献
• 附录