论文摘要
目的：进行小苦苣菜药材质量标准、含量测定及其胶囊制备工艺的研究。方法：对小苦苣菜进行性状鉴别、显微鉴别，制作组织切片和粉末片，观察药材的茎、叶、根等组织构造以及细胞形状、内含物特征，绘制组织横切面图和药材粉末图，制定药材质量标准。以药材所含木犀草苷为指标性成分，比较超声波提取法和乙醇回流提取法对药材所含有效成分的提取效果。结果显示，乙醇回流提取法较超声波提取法提取效率高。采用乙醇回流法提取原药材1 h，木犀草苷基本提取完全，确定原药材的提取方法为70％乙醇回流1小时；参考文献的方法，采用HPLC法测定提取液中木犀草苷的含量。分别以甲醇、水为流动相和乙腈、冰醋酸为流动相进行了高效液相测定效果比较。结果显示，前者色谱分离效果24h内不稳定，以乙腈：冰醋酸（20：80）作为流动相测定效果稳定，主峰与杂质峰分离完全，确定了液相色谱条件；通过测定3批药材的含量，制定了药材以木犀草苷计的含量限度。通过正交试验法L9（34），选择最佳提取工艺。以水为溶媒煎煮提取中药，提取液经浓缩、干燥制成浸膏，浸膏粉以70％乙醇超声提取30min，制成供试品溶液。药材用70％乙醇回流1h，制成药材供试品溶液。通过HPLC法，测定9份浸膏及药材中木犀草苷含量，以木犀草苷提取率作为指标性成分，确定最佳提取工艺为：14倍量水，煎煮0.5h，煎煮3次；以所确定最佳工艺煎提中药，然后进行浓缩、干燥，通过对所加辅料和制粒工艺的考察，确定以纯浸膏粉制粒，以90％乙醇为润湿剂制软材装1号胶囊；按照2005版《药典》制剂通则项下要求，对已制备好胶囊进行部分质量标准研究，对其进行了鉴别、检查，并测定了胶囊中木犀草苷含量。通过薄层色谱法定性鉴别胶囊中小苦苣菜，展开剂为乙酸乙酯：丙酮：甲酸（8：0.8：0.3），以1％三氯化铝乙醇溶液为显色剂，紫外光下310nm处观察供试品溶液色谱中，在与对照品木犀草苷相应位置上显现相同颜色黄绿色荧光斑点；检查项中，按照2005版《药典》胶囊剂项下要求，进行了胶囊的崩解时限测定、水分测定、装量差异检查，均符合规定要求；通过HPLC法对胶囊装量差异项下胶囊内容物所含木犀草苷进行含量测定，并进行制剂质量标准中精密度试验、稳定性试验，测定3批样品的含量。根据测定结果制定胶囊中被测定成分木犀草苷的含量限度，作为制剂的质量控制指标。结果：制定了小苦苣菜质量标准，建立了药材的含量测定方法，优选了小苦苣菜胶囊的制备工艺。结论：小苦苣菜胶囊工艺合理，质量可控。本课题对小苦苣菜质量标准及单味胶囊制剂的制备工艺所进行的研究，具有创新的理论依据，所建立的制剂工艺稳定且科学合理，含量测定方法可以有效的控制制剂的质量，方法重现性好，为临床研制降糖新药提供了实验数据及理论依据，具有良好的社会效益、经济意义及科学意义。