碳酸锰微晶制备过程的形貌控制研究

论文摘要

碳酸锰在电子、陶瓷、医药、涂料、化妆品等许多领域都有广泛的应用。近年来,由于新技术的发展,形貌规则、粒度分布均匀的碳酸锰在生物、电子、制药、新材料等领域具有良好的应用前景,因此碳酸锰的形貌控制技术日益受到重视,从而成为化学与材料领域研究的热点。本文以MnSO4为原料,NH4HCO3为沉淀剂、主要采用低温沉淀法制备形貌规则的碳酸锰微粒。借助显微颗粒图像分析仪、扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）等仪器,重点研究碳酸锰在低温反应结晶过程中影响其晶体形貌的工艺参数及各工艺参数间的关系,探索控制晶体形貌的规律,最终确定制备形貌规则、粒度分布均匀的MnCO3的最佳工艺条件。研究发现在碳酸锰结晶过程中,pH值、反应温度、碳酸氢铵浓度、晶形控制剂的添加比例、搅拌速度和反应时间等工艺参数对晶体形貌有不同程度的影响,其中pH值、反应温度、晶形控制剂的添加比例为主要影响因素。随着反应温度的降低,MnCO3微粒的分散性趋好,其形貌也逐渐趋于形成均一的球形微粒,但粒径随反应温度的降低而增大。反应溶液pH值是影响MnCO3形貌和粒度的关键因素,当pH值在8.0～7.0范围内减少时,MnCO3晶型由立方形向球形过渡和转变;但继续降低溶液的pH至小于7.0,则球形度呈递减趋势。研究结果表明,通过改变各工艺参数之间的物理量可以制备出形貌为球形、空心球形、方形的碳酸锰微粒。本文研究结果可为控制MnCO3的形貌提供基础数据。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 碳酸锰的用途
• 1.2 碳酸锰的相关性质
• 1.3 国内外研究现状
• 1.3.1 软锰矿浸出制备碳酸锰
• 1.3.2 含锰废水制备碳酸锰
• 1.3.3 以硫酸锰为原料制备碳酸锰
• 1.3.4 用转炉锰尘制备碳酸锰
• 1.4 不同形貌碳酸锰粒子的研究现状
• 1.4.1 球形碳酸锰粒子的制备现状
• 1.4.2 方形碳酸锰粒子的制备
• 1.5 沉淀法制备不同形貌粒子的理论研究现状
• 1.5.1 淀法制备不同形貌晶体的晶体生长理论研究现状
• 1.5.2 晶体成核理论
• 1.6 选题背景及主要研究内容
• 第二章 方形碳酸锰微粒的制备及形貌控制
• 2.1 方形碳酸锰微粒形成机理探讨
• 2.2 实验
• 2.2.1 试剂
• 2.2.2 实验设备
• 2.2.3 表征
• 2.2.4 制备方法
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 反应条件对碳酸锰微粒分散性的影响
• 2.3.2 反应条件对碳酸锰微粒形貌的影响
• 2.3.3 方形碳酸锰微粒XRD物性鉴定
• 2.4 结论
• 第三章 球形碳酸锰微粒制备过程中的形貌控制
• 3.1 实验
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验设备
• 3.1.3 实验方法
• 3.1.4 表征
• 3.2 结果与讨论
• 3.2.1 反应温度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 3.2.2 溶液的pH值对碳酸锰微粒形貌的影响
• 3.2.3 碳酸氢铵浓度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 3.2.4 硫酸锰浓度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 3.2.5 反应物初浓度对碳酸锰微晶形貌的影响的对比分析
• 3.2.6 球形碳酸锰生长过程分析
• 3.2.7 沉淀产物的结构分析
• 3.3 结论
• 第四章 表面活性剂对碳酸锰微晶形貌的影响
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验设备
• 4.1.3 试验步骤
• 4.2 表征
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 六偏磷酸钠对碳酸锰微粒形貌的影响及机理推测
• 4.3.2 硫酸锰浓度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 4.3.3 碳酸氢铵浓度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 4.3.4 温度对碳酸锰微粒形貌的影响
• 4.4 小结
• 第五章 结论与展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 致谢
• 攻读学位期间发表论文情况