论文摘要
本论文主要探索在500～700℃、十几到几十个MPa的条件下在高压釜内合成氮化硼、过渡金属氮化钛无机纳米材料的方法,并对所制备的纳米材料的物性和形貌进行了鉴定和表征。主要内容总结如下:1.六方BN纳米材料的制备:（1）共还原法合成氮化硼纳米材料,以H3BO3和NH4Cl作反应物,Mg作还原剂,在600℃反应10小时,制得白色粉末样品。通过XRD、XPS以及FT-IR分析,证明合成的产物为六方相BN。通过透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）分析,表明此样品为单晶六方薄片状BN晶体。（2）以NaBH4与NaN3作反应物,NH4Cl作辅助剂,分别在500、550℃反应10小时;制得白色粉末样品1和2。通过XRD分析,证明样品1和2均为h-BN。通过透射电镜（TEM）分析,显示样品1的形貌为尺寸较为均匀的薄片状,样品2的形貌也为薄片,但部分薄片卷曲成管状,管的直径大约为500 nm,管壁厚度大约为10-20 nm。（3）以NaBH4与NaN3作反应物,Fe粉作催化剂,分别在500、550℃反应10小时,制得白色粉末样品1和2。通过XRD分析,证明样品1和2均为h-BN。通过透射电镜（TEM）分析,观察到样品1的形貌为尺寸比较均匀的颗粒,样品2的形貌主要是直径大约为400-600 nm,厚度大约是几十个纳米的笼状物。（4）以H3BO3和NaN3作反应物,Mg粉作还原剂之一并具有催化功能,在500℃反应10小时,制得白色粉末样品。通过XRD分析,证明合成的产物为h-BN。通过透射电镜（TEM）分析,看出此样品的形貌为尺寸比较均匀的少量的薄膜和大量的颗粒。2.立方氮化钛的合成:（1）用过渡金属氧化物（TiO2）为原料,NaNH2作还原剂。（a）不加任何催化剂;（b）以钴为催化剂。经过在550℃恒温10小时的反应后制得灰黑色粉末样品a和b。通过XRD、XPS分析,证明产物a和b均为立方相TiN。通过透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）分析,显示样品（a）的形貌为TiN纳米颗粒,样品（b）的相貌为TiN纳米球。（2）在600-650℃下,不存在任何催化剂,TiO2与NaNH2反应,。制得灰黑色粉末样品。通过XRD、XPS分析,证明合成的产物为立方相TiN。通过透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）分析,证明此样品的形貌为纳米笼状.（3）当用Mg粉、NH4Cl代替NaNH2,与TiO2在700℃反应10小时后,制得灰黑色粉末样品。通过XRD、XPS分析,证明合成的产物为立方相TiN。通过透射电镜（TEM）分析,证明此样品的形貌为实心与空心相混的纳米笼。