古陶瓷元素组成分析技术的对比和应用

古陶瓷元素组成分析技术的对比和应用

论文摘要

近年来,随着现代科学技术和文物鉴赏研究的发展和相互结合,越来越多的现代科技手段在古陶瓷科学研究中得到了广泛的应用,如古陶瓷的结构、元素组成、元素化学状态、热学性质、物理性能(密度、气孔率等)等的分析测试都已成为古陶瓷研究中的重要内容,其中古陶瓷的元素组成分析是古陶瓷科技研究的基础,在古陶瓷研究当中起着重要的作用,可为研究陶瓷的起源、原材料的种类、产地、烧制工艺的演化以及产品流通等提供相应的科学信息。然而,古陶瓷样品有着许多和其他样品不一样的特点,如样品的珍贵性,内部组成严重不均匀性等;同时,不同的元素组成分析技术也都有着其自身的特点和适用范围,所以如何针对古陶瓷样品的自身特点和具体的研究目标,正确的选择和应用相应的元素组成分析技术有针对性的进行不同种类古陶瓷的准确定量分析,成为古陶瓷科技研究者所关注的一个热点问题。有鉴于此,本文利用XRF、ICP-AES、湿化学方法这三种常见的元素组成分析方法对不同类型的典型古陶瓷样品进行测试分析,通过对比分析这几种方法所能测量的相应元素种类、范围和测试精度以及对样品的形态要求和样品制备的难易度,测试费用和测量用时等方面的优缺点,总结得出了严重非均匀古陶瓷、釉下彩绘瓷、高温釉和低温釉瓷所适宜的测试技术和方法;并通过实验对比深入探讨了上述各方法的最佳测试条件,针对不同种类古陶瓷样品的特殊性,初步确立了包括制样方法、测试电压、测试时间等在内的最佳实验参数条件。另外,为了利用EDXRF方法准确定量和无损分析古陶瓷釉层的元素组成,本课题在前人研究的基础上,参考古陶瓷物理化学数据库中各类古陶瓷瓷釉元素组成的特点,成功烧制成了一套利用Na2CO3、MgO、KNO3等各元素的化合物化学纯为主要原料的古陶瓷釉层无损分析标准参考物质。这为古陶瓷科技研究中获取更为准确和丰富的元素组成信息提供有力的支撑。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 前言
  • 2 文献综述
  • 2.1 古陶瓷科技研究综述
  • 2.1.1 古陶瓷科技研究的意义
  • 2.1.2 古陶瓷科技研究现状
  • 2.1.3 元素组成分析在古陶瓷科技研究中的作用
  • 2.2 常用古陶瓷元素组成分析技术简介
  • 2.2.1 化学分析法
  • 2.2.2 X 射线光谱分析法
  • 2.2.3 原子光谱分析法
  • 2.2.4 中子活化分析
  • 2.2.5 其他成分分析方法
  • 2.2.6 本节小结
  • 2.3 古陶瓷元素组成分析特点
  • 2.3.1 古陶瓷自身的多样性
  • 2.3.2 古陶瓷元素组成分析测试的需求
  • 2.3.3 古陶瓷元素组成分析测试常见问题
  • 2.4 本课题主要研究内容、目的及意义
  • 3 古陶瓷完整器的无损分析
  • 3.1 EDXRF 在古陶瓷无损分析中的应用
  • 3.2 古陶瓷瓷釉标准参考物质的研制
  • 3.2.1 标准参考物质必要性研究
  • 3.2.2 釉标准参考物质的研制
  • 3.2.3 标准参考物质均匀性检测
  • 3.3 EDXRF 无损测试分析
  • 3.3.1 实验样品
  • 3.3.2 EDXRF 测试条件的设置
  • 3.3.3 测试结果
  • 3.4 本章小结
  • 4 严重非均匀古陶瓷的元素组成分析
  • 4.1 实验样品
  • 4.2 实验设备与测试方法
  • 4.2.1 化学分析法
  • 4.2.2 能量色散 X 射线荧光法
  • 4.3 化学分析法与 EDXRF 方法对比分析
  • 4.3.1 制样
  • 4.3.2 数据结果的准确性
  • 4.3.3 其他方面因素
  • 4.3.4 小结
  • 4.4 化学分析方法的参数设置
  • 4.4.1 最小取样量
  • 4.4.2 各元素分析方法
  • 4.5 本章小结
  • 5 高温釉及釉下彩绘瓷的元素组成分析
  • 5.1 实验样品
  • 5.2 实验设备与测试方法
  • 5.2.1 能量色散 X 射线荧光光谱法
  • 5.2.2 波长色散 X 射线荧光光谱法
  • 5.3 EDXRF 方法与 WDXRF 方法对比分析
  • 5.3.1 无损性
  • 5.3.2 微区分析
  • 5.3.3 数据准确性
  • 5.3.4 可重复性
  • 5.3.5 其他方面因素
  • 5.3.6 小结
  • 5.4 XRF 方法的参数设置
  • 5.4.1 样品处理
  • 5.4.2 分光晶体
  • 5.4.3 测试电压、电流
  • 5.5 本章小结
  • 6 低温釉古陶瓷的元素组成分析
  • 6.1 实验样品
  • 6.2 实验设备与测试方法
  • 6.2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱
  • 6.2.2 能量色散 X 射线荧光光谱
  • 6.3 ICP-AES 方法与 EDXRF 方法对比分析
  • 6.3.1 制样
  • 6.3.2 数据结果准确性
  • 6.3.3 其它方面因素
  • 6.3.4 小结
  • 6.4 ICP-AES 的参数设置
  • 6.4.1 样品的分解
  • 6.4.2 标准工作曲线的建立
  • 6.4.3 ICP-AES 分析线的选择
  • 6.5 本章小结
  • 7 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录
  • 相关论文文献

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