复方山楂口服液提取方法及其指纹图谱研究

论文摘要

本文以复方山楂口服液为研究对象,运用HPLC法、紫外分光光度法以及HPLC-MS/MS等方法对不同工艺下的口服液中的化学成分进行了定性分析和定量测定,为选取口服液最佳的提取工艺奠定了基础。主要内容如下:1、根据所查阅的文献资料,对比传统的水提醇沉法设计了7种新的提取工艺,并以HPLC法和紫外分光光度法对不同工艺下的二苯乙烯苷含量和总黄酮含量进行了测定,HPLC法选用Agilent Ecllpse, XDB-C18, 5μm,250×4.6mm色谱柱,采用22:78（V/V）的乙腈-水为流动相,320nm波长下检测口服液中二苯乙烯苷含量;以空白溶液做对照,紫外分光光度法在510nm下测定各口服液中总黄酮含量,结果显示,两种分提法中二苯乙烯苷含量提高最为显著,分别提高108.6%和102.7%,加酶水提醇沉法提高101.0%。而醇提法对总黄酮含量提高最显著,提高了66.9%。2、对口服液中所含的化学成分进行了定性分析。结合对照品对照法与离子一、二级离子碎片峰分析两种方法,对口服液中的38种化学成分进行了归属定性,确定了这些化合物在该流动相条件下的保留时间。3、选用Waters Atalantis T-3色谱柱,柱温20℃,流动相为0.1%甲酸-水（A）和0.1%甲酸-乙腈（B）,梯度洗脱,在负离子检测模式下对5种不同提取工艺下的复方山楂口服液中的28种化学成分进行了定量分析,与传统检测结果相对比,比较了5种工艺的各化学成分的含量差别,对二苯乙烯苷两种分提法都提高一倍以上,醇提法提高45%,对黄酮类化合物醇提法提高最为显著,分提法略有提高,结合生产成本的考虑,最终认为分提法或醇提法是最佳的提取工艺。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 复方山楂口服液简介
• 1.1.1 复方山楂口服液化学成分组成
• 1.1.2 水提醇沉法及存在问题
• 1.1.3 传统的质量检测方法及存在问题
• 1.2 中药提取方法概述
• 1.2.1 中药的化学成分及其溶解性
• 1.2.2 中药的提取方法
• 1.3 指纹图谱技术
• 1.3.1 色谱联用技术
• 1.3.2 液质联用技术
• 1.4 本论文的研究内容和意义
• 第二章 复方山楂口服液不同提取方法研究
• 2.1 仪器、试剂和药品
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂和药品
• 2.2 复方山楂口服液制备方法
• 2.2.1 水提醇沉法
• 2.2.2 水提絮凝法
• 2.2.3 醇提法
• 2.2.4 加酶水提醇沉法
• 2.2.5 半仿生提取法
• 2.2.6 加酶醇提法
• 2.2.7 分提酶解法
• 2.2.8 分提醇沉法
• 2.3 复方山楂口服液含量测定方法
• 2.3.1 二苯乙烯苷含量测定
• 2.3.2 总黄酮含量测定
• 2.4 试验结果及讨论
• 2.4.1 二苯乙烯苷含量测定结果
• 2.4.2 总黄酮含量测定结果
• 2.4.3 综合比较分析
• 2.5 本章小结
• 第三章 复方山楂口服液液质联用指纹图谱研究
• 3.1 仪器、试剂和药品
• 3.1.1 仪器
• 3.1.2 试剂
• 3.1.3 药品
• 3.2 试验方法
• 3.2.1 口服液的定性分析
• 3.2.2 不同提取工艺口服液的定量分析
• 3.3 试验结果及讨论
• 3.3.1 口服液定性分析结果
• 3.3.2 口服液各成分定量分析结果
• 3.4 本章小结
• 第四章 结论与展望
• 4.1 结论
• 4.2 展望
• 参考文献
• 发表论文和科研情况说明
• 致谢