2，6-二甲酰基对甲基苯酚的合成

论文摘要

以对甲酚、甲醛等为原料，先合成2，6-二羟甲基对甲基苯酚，然后在氧化剂的作用下，制得2，6-二甲酰基对甲基苯酚。借助于红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）、熔点仪（M．P．）、X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、高效液相色谱（HPLC）等仪器对所合成的化合物进行了结构表征并测定产物的纯度。通过设计单因素实验和正交实验，讨论反应时间、反应温度、溶剂、氧化剂等因素对反应的影响，确定了各步合成中较佳的实验条件。产率达到84.6％，纯度达98.9％。在实验室的基础上进行了放大实验，结果表明：实验室得到的合成2，6-二甲酰基对甲基苯酚的反应条件及路线同样适合工业化生产。在将2，6-二羟甲基对甲基苯酚氧化成2，6-二甲酰基对甲基苯酚的过程中，采用活性二氧化锰作为氧化剂将羟甲基氧化成甲酰基时可以避免酚羟基被氧化。实验结果表明，碳酸锰热分解制备的二氧化锰具有较好的氧化活性和选择性，并且通过实验确定了最佳的制备条件：分解温度为250℃，时间12h。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 国际上精细化工的发展概况
• 1.2 我国精细化工的发展概况
• 1.2.1 我国精细化工产业的现状
• 1.2.2 我国精细化工产业存在的问题
• 1.2.3 我国精细化工产业的发展对策
• 1.3 本课题研究的内容和意义
• 2 合成方法研究
• 2.1 2，6-二甲酰基对甲基苯酚的合成方法
• 2.1.1 Ullmann法
• 2.1.2 直接制备法
• 2.1.3 液相合成法
• 2.1.4 Duff反应合成法
• 2.1.5 固相合成法
• 2.2 液相合成法合成2，6-二甲酰基对甲基苯酚
• 2.2.1 热分解法
• 2.2.2 液相氧化法
• 2.2.3 还原法
• 2.2.4 氢氧化锰氧化法
• 2.3 本章小结
• 3 2，6-二羟甲基对甲基苯酚的合成
• 3.1 实验原料与仪器
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 合成实验部分
• 3.2.1 实验步骤
• 3.2.2 实验记录
• 3.3.3 目标产物分析
• 3.3 结果讨论
• 3.3.1 反应时间对产物的影响
• 3.3.2 反应温度对产物的影响
• 3.3.3 物质的量比对产物的影响
• 3.3.4 氢氧化钠加入量对产物的影响
• 3.3.5 正交实验设计与结果
• 3.3.6 优化条件下的验证性实验
• 3.4 本章小结
• 4 2，6-二甲酰基对甲基苯酚的制备
• 4.1 实验原料与仪器
• 4.1.1 实验原料
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 氧化剂的选择与制备
• 4.2.1 氧化剂的选择
• 2的制备'>4.2.2 MnO₂的制备
• 2的选择'>4.2.3 MnO₂的选择
• 4.2.4 小结
• 4.3 实验部分
• 4.3.1 实验步骤
• 4.3.2 实验记录
• 4.3.3 目标产物分析
• 4.4 结果讨论
• 4.4.1 反应时间对产物的影响
• 4.4.2 反应温度对产物的影响
• 4.4.3 氯仿加入量对产物的影响
• 2加入量对产物的影响'>4.4.4 氧化剂MnO₂加入量对产物的影响
• 4.4.5 正交实验设计与结果
• 4.4.6 优化条件下的验证性实验
• 4.5 本章小结
• 5 放大性实验
• 5.1 2，6-二羟甲基对甲基苯酚的合成
• 5.2 2，6-二甲酰基对甲基苯酚的合成
• 5.3 本章小结
• 6 三废处理
• 7 结论
• 致谢
• 参考文献
• 附图