大米中甲胺磷、乙酰甲胺磷的毛细管电泳检测方法研究

大米中甲胺磷、乙酰甲胺磷的毛细管电泳检测方法研究

论文摘要

有机磷农药是中国应用最广的一类农药。众所周知,农药在促进农林牧业的发展,满足人们对农副产品的需求等方面发挥了显著作用。但是农药在环境和生物体中的残留对生态环境、食品安全和人体健康产生了严重后果,对经济发展和国际贸易也造成了难以估量的损失。这关系到21世纪的可持续发展战略问题和人们生活质量的提高,因此农药残留问题日益得到各国政府和公众的密切关注。我国有机磷农药的危害较为严重。我国在技术、人员、设备等方面与国外存在着一定差距。我国检测有机磷农药残留的标准方法为气相色谱法(FPD),要用大量的高纯氢气,成本比较高。因此,要加强对粮食、蔬菜和水果等食品中有机磷农药残留限量的修订和新检测技术的研究。采用快速、简便、灵敏的技术检测农作物中有机磷农药残留是当前亟待解决的问题之一。目前毛细管电泳检测技术在生化分析中的应用比较广泛。这种方法不仅高效快速而且便宜。本文研究了用毛细管电泳法检测大米中的甲胺磷和乙酰甲胺磷。经过实验发现最佳分离条件:30mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH=5.9);石英毛细管60cm×50μm(有效50cm);重力进样:进样高度10cm,进样时间20s;运行电压:20KV;检测波长:220nm;室温。在优化条件下6min就完全分离了甲胺磷(4.523min)和乙酰甲胺磷(5.001min)。标准工作曲线的线性关系良好,线性范围较宽;其检出限甲胺磷为0.009mg/kg,乙酰甲胺磷为0.005mg/kg;精密度(以RSD表示)甲胺磷为1.7%,乙酰甲胺磷为2.3%;准确度(以加标回收率表示)甲胺磷为82%~91%,乙酰甲胺磷为83%~92%。该方法的检出限比较低,精密度比较好,准确度比较高。完全能够满足大米中甲胺磷和乙酰甲胺磷的检测要求。通过比较研究振荡提取和超声提取可知,最佳的提取方法是:浸泡9min,超声6min。超声提取比振荡提取节约时间,回收率也较高于振荡提取。实验室一般都有超声装置,可以用超声提取来处理样品。超声提取是一种低成本、高效率、省时的方法,能够对大米中甲胺磷和乙酰甲胺磷的提取达到较好的效果。通过比较研究甲胺磷和乙酰甲胺磷在溶液和大米中的光降解,得出以下两个结论:1.甲胺磷和乙酰甲胺磷的标准溶液在太阳光下发生直接光解,光解半衰期分别为1.5d和1d。所以标准溶液要避光冷藏,一般2周后就要重新配制。2.大米中的甲胺磷和乙酰甲胺磷在太阳光下发生直接光解,光解半衰期分别为1.8d和1.3d。甲胺磷为剧毒。乙酰甲胺磷会降解成甲胺磷,所以要严格控制其使用。同时要加强甲胺磷和乙酰甲胺磷的检测。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 中国有机磷农药产业的历史与现状
  • 1.3 有机磷农药残留检测概况
  • 1.3.1 分光光度法
  • 1.3.2 荧光分析法
  • 1.3.3 直接光谱分析法
  • 1.3.4 免疫分析法
  • 1.3.5 酶抑制法
  • 1.3.6 生物传感器
  • 1.3.7 色谱法
  • 1.3.7.1 气相色谱法
  • 1.3.7.2 高效液相色谱法
  • 1.3.8 小结与展望
  • 1.3.9 毛细管电泳法
  • 1.4 毛细管电泳的原理及特点
  • 1.4.1 毛细管电泳的特点
  • 1.4.2 毛细管电泳的分离模式
  • 1.4.3 毛细管电泳的检测技术
  • 1.4.3.1 紫外检测器
  • 1.4.3.2 荧光检测器
  • 1.4.3.3 电化学检测器
  • 1.4.3.4 质谱检测器
  • 1.4.3.5 化学发光检测器
  • 1.5 毛细管电泳在农药残留检测中的应用
  • 1.6 本论文的研究工作及创新点
  • 第二章 毛细管电泳分离检测大米中的甲胺磷、乙酰甲胺磷
  • 2.1 甲胺磷、乙酰甲胺磷
  • 2.2 实验部分
  • 2.2.1 仪器和设备
  • 2.2.2 试剂
  • 2.2.3 溶液配制
  • 2.2.4 实验方法
  • 2.3 结果与讨论
  • 2.3.1 缓冲溶液浓度
  • 2.3.2 缓冲溶液pH
  • 2.3.3 运行电压
  • 2.3.4 进样时间
  • 2.3.5 优化条件
  • 2.4 方法评价
  • 2.4.1 标准工作曲线
  • 2.4.2 方法的检出限
  • 2.4.3 精密度
  • 2.4.4 回收率
  • 2.5 小结
  • 第三章 样品前处理(振荡提取和超声提取)的比较研究
  • 3.1 引言
  • 3.1.1 样品前处理技术简介
  • 3.1.2 超声波提取技术
  • 3.2 实验部分
  • 3.2.1 样品制备
  • 3.2.2 超声提取
  • 3.2.2.1 超声时间的影响
  • 3.2.2.2 浸泡时间的影响
  • 3.2.2.3 甲胺磷和乙酰甲胺磷浓度的影响
  • 3.2.3 超声提取和振荡提取比较
  • 3.3 小结
  • 第四章 甲胺磷、乙酰甲胺磷的光降解研究
  • 4.1 光降解原理
  • 4.2 农药光降解研究的意义
  • 4.3 实验部分
  • 4.3.1 溶液中甲胺磷和乙酰甲胺磷的光降解研究
  • 4.3.1.1 溶液准备
  • 4.3.1.2 光照时间的影响
  • 4.3.2 大米中甲胺磷和乙酰甲胺磷的光降解研究
  • 4.3.2.1 样品制备
  • 4.3.2.2 光照时间的影响
  • 4.3.3 甲胺磷和乙酰甲胺磷的半衰期
  • 4.4 小结
  • 结论
  • 致谢
  • 参考文献
  • 攻读学位期间取得学术成果
  • 相关论文文献

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