酯交换法合成碳酸二甲酯操作工艺条件的优化研究

论文摘要

碳酸二甲酯（dimethyl carbonate,DMC）分子结构独特（CH3O - CO—OCH3）,含有CH3-、CH3O-、-CO-、CH3-CO-等官能团,具有十分活泼的化学特性,是重要的甲基化和羰基化试剂。可替代光气、硫酸二甲酯、卤代甲烷等剧毒物质。并于1992年在欧洲通过了非毒性化学品的注册登记。DMC在农药、医药、香料、燃料添加剂、溶剂及电子工业等领域也有广泛用途[1]。目前工业化大规模生产碳酸二甲酯的方法主要有光气法、酯交换法、甲醇氧化羰基化法。其中,酯交换法工艺生产产能之和约占总量的90%以上,已经成为我国DMC生产的主流工艺。本文以海科新源1万吨/年DMC酯交换法生产装置为研究对象,装置采用萃取精馏的方法分离甲醇和DMC的共沸物。通过对该装置操作工艺条件的优化研究,旨在提高生产装置的处理量和DMC产品品质。在提高装置处理量方面,主要是从反应精馏塔的操作压力、回流比、ME/PC的进料比、催化剂进料量来优化操作参数,研究表明:塔顶操作压力-20kpa,甲醇与PC的摩尔比为2.1:1,回流比为1.2-1.5,反应催化剂的浓度在0.3-0.4%时,装置处理量由原来的1万吨DMC/年提高至目前的1.4万吨DMC/年,装置处理量提高了40%;在提高DMC产品质量方面,从萃取剂与共沸物的进料配比及萃取塔回流比来进行优化操作,研究表明:萃取剂与共沸物进料配比为1.45,回流比为0.5时,可确保萃取塔塔釜甲醇低含量,再生塔塔顶DMC纯度在99.5%以上,DMC产品塔DMC纯度在99.9%以上,DMC产品中甲醇的含量在100ppm以下。这些研究与实际生产相吻合,对于改善现有生产装置和操作状况,优化工艺条件,降低生产成本具有重要的现实意义。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 第一章 前言
• 1.1 研究的背景
• 1.2 研究的目的和意义
• 1.3 研究的内容与方法
• 第二章 文献综述
• 2.1 概述
• 2.2 碳酸二甲酯的性质
• 2.2.1 物理性质
• 2.2.2 化学性质
• 2.3 碳酸二甲酯的合成工艺
• 2.3.1 光气法
• 2.3.2 甲醇氧化羰基化法
• 2.3.3 酯交换法
• 2.3.4 其他一些合成方法
• 2.4 碳酸二甲酯的市场分析
• 2.4.1 碳酸二甲酯的国内外生产状况
• 2.4.2 碳酸二甲酯的需求分析
• 2.4.3 酯交换副产物丙二醇的生产状况与需求分析
• 第三章 酯交换法生产碳酸二甲酯
• 3.1 前言
• 3.2 工艺简介
• 3.2.1 原料
• 3.2.2 工艺流程简述
• 3.2.3 产品
• 3.3 技术原理
• 3.3.1 基本原理
• 3.3.2 酯交换反应机理
• 3.3.3 催化反应精馏技术原理
• 3.4 催化剂
• 3.4.1 催化剂技术
• 3.4.2 甲醇钠催化剂
• 3.5 酯交换反应的动力学
• 第四章 酯交换法操作工艺条件的优化研究
• 4.1 反应精馏操作条件的优化研究
• 4.1.1 反应精馏原理
• 4.1.2 物料平衡
• 4.1.3 工艺操作参数优化
• 4.2 萃取精馏工艺操作条件的优化研究
• 4.2.1 萃取精馏原理
• 4.2.2 萃取精馏工艺操作条件的优化
• 4.3 酯交换法操作中各类异常现象分析
• 4.4 酯交换方法存在的问题及优化途径
• 结论
• 参考文献
• 发表的学术论文
• 致谢