四氟乙烷提取青蒿素的研究

论文摘要

本文研究了遵义地区野生黄花蒿中青蒿素的提取和分离,确定了一条由青蒿原料出发,较为合理的提取分离工艺路线。主要研究内容和结果如下:1.对青蒿素测定方法进行了验证,研究表明,用紫外分光光度法测定青蒿素的含量,方法简便、准确,但衍生反应中要严格控制反应温度在50℃±1℃,NaOH的质量分数在0.2%±0.02%范围内,否则Q292的吸光度降低,会影响测定结果的准确性。2.根据文献,青蒿素含量大于2mg/g的青蒿才有提取的价值。本文采用紫外分光光度法,经五次平行实验,测得青蒿样品中青蒿素的平均含量为8.957mg/g,远大于规定值,具有开发利用价值。3.为确定四氟乙烷提取青蒿素的最佳工艺操作条件,分别针对原料粒度、提取时间、提取温度、溶剂量、搅拌速度等因素对青蒿素提取率的影响进行单因素实验,结果表明这些因素在一定范围内都可以显著提高青蒿素提取率。优化这些数据后采用五因素四水平正交实验,得到了四氟乙烷提取青蒿素较好的提取工艺条件。工艺参数为原料粒度[80,100]目,提取时间60min,提取温度50℃,搅拌速度为400r/min,溶剂用量120ml/g。五次平行实验得到该条件下青蒿素的平均提取率为90.37%,大于有机溶剂萃取平均数83%,为以后工业化提供参考。4.本文采用沸点为30℃—60℃的石油醚萃取精制脱蜡,效果较佳。通过结晶和重结晶操作,得到了青蒿素晶体。5.通过对提取(四氟乙烷恒温搅拌)、分离(石油醚萃取)、精制(重结晶)工艺过程的研究,最终确定了一条总提取回收率为77.7%的工艺路线。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 青蒿素
• 1.2 氟代烃和全氟代烃的物性
• 1.3 青蒿素的来源
• 1.3.1 青蒿素的化学合成
• 1.3.2 青蒿素的生物合成
• 1.3.3 植物组织培养合成青蒿素
• 1.3.4 植物中提取青蒿素
• 1.4 黄花蒿中青蒿素的提取方法
• 1.4.1 非极性有机溶剂提取
• 1.4.2 超临界二氧化碳萃取
• 1.4.3 离子液体提取
• 1.4.4 氟代烷烃HFC-134a（1,1,1,2-四氟乙烷）提取
• 1.5 天然药用成分的分离方法
• 1.6 青蒿素的分析测定方法
• 1.6.1 定性分析
• 1.6.2 定量分析
• 1.7 本文研究内容
• 1.7.1 测定黄花蒿中青蒿素的含量
• 1.7.2 选择较佳提取方法，优化提取工艺条件
• 1.7.3 青蒿素的分离与精制
• 第二章 黄花蒿中青蒿素含量的测定
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验试剂
• 2.1.3 试验仪器及设备
• 2.2 青蒿素分析检测方法
• 2.2.1 青蒿素定性分析法（薄层色谱法）
• 2.2.2 青蒿素定量测定方法
• 2.3 黄花蒿中青蒿素含量的测定
• 2.3.1 提取步骤及装置图
• 2.3.2 青蒿素含量测定
• 2.3.3 提取回收率测定
• 2.4 小结
• 第三章 四氟乙烷提取青蒿素的研究
• 3.1 青蒿素提取溶剂的选择
• 3.2 青蒿素提取方法的确定
• 3.2.1 提取方法及步骤
• 3.2.2 装置图
• 3.2.3 质量流量计的校正
• 3.3 四氟乙烷提取青蒿素单因素实验
• 3.3.1 原料粒度
• 3.3.2 提取时间
• 3.3.3 提取温度
• 3.3.4 液固比
• 3.3.5 搅拌速度
• 3.4 四氟乙烷提取青蒿素正交实验
• 3.5 小结
• 第四章 青蒿素的分离精制与表征
• 4.1 青蒿素溶液脱蜡
• 4.2 青蒿素的溶剂萃取
• 4.2.1 萃取条件的优化
• 4.2.2 萃取实验
• 4.2.3 单因素的影响分析
• 4.3 青蒿素的结晶与重结晶
• 4.3.1 重结晶溶剂的选择
• 4.3.2 重结晶过程的控制
• 4.4 产品分析
• 4.4.1 薄层层析（TLC）
• 4.4.2 红外光谱分析（IR）
• 4.5 小结
• 第五章 结论与建议
• 5.1 结论
• 5.2 问题及建议
• 参考文献
• 致谢