紫外光聚合制备固相微萃取纤维用于化妆品中防腐剂检测

论文摘要

化妆品作为日常生活用品，其使用安全性越来越受到人们的重视，防腐剂是化妆品中最常用添加剂之一，在产品检测中是重点监测的物质。防腐剂的挥发性弱，需要使用浸入式固相微萃取方法富集，因此对萃取材料的耐溶剂性能有很高的要求，本文通过紫外光引发聚合方法在玻璃纤维的表面制备了高分子材料涂层，使萃取纤维获得了良好的抗溶剂性能，并结合高效液相色谱技术，成功实现了化妆品中防腐剂的快速检测。涂层的制作方法简单，坚固耐用，非常适合非挥发性物质的固相微萃取。同时建立的分析方法完整可靠，可以用于性质相似物质的检测。通过紫外光聚合方法制备了固相微萃取纤维涂层，考察了该制备方法的可靠性。首先使用丙烯酸-3-三氯硅烷基异丙酯（TPM）对玻璃纤维表面进行预处理，然后通过紫外光引发双丙烯酸封端的聚乙二醇（PEG-DA）在纤维表面聚合制备了涂层。涂层均匀性良好，厚度约为80μm，表面呈褶皱结构，极大地增加了材料的表面积，有利于获得较高的萃取效率。TPM的使用增强了涂层与纤维基质的结合力，提高了萃取纤维的稳定性。此外，在显微镜下可以容易地选择涂层厚度相似的萃取纤维，有利于提高检测结果的重现性。使用制备的固相微萃取纤维，结合超高效液相色谱及二极管阵列检测器，建立了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的检测方法。考察了涂层制备中不同平均分子质量PEG-DA的使用对萃取结果的影响，并优化了相关萃取条件，建立了方法的校正曲线。线性范围为0.50160μg/mL，相关系数大于0.995。同一纤维对样品检测结果的重复性及不同纤维间样品检测结果的重现性均良好。萃取纤维的饱和吸附容量约为540μg，方法检测限达到0.120.15μg/mL。化妆品样品加标实验结果表明，所建立的样品前处理方法回收率良好，检测结果可靠。本文所建立纤维制备方法稳定可靠，可应用于非挥发性物质的浸入式固相微萃取，实现了化妆品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的快速检测。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 引言
• 1.1 化妆品中防腐剂的分类、性质及其研究意义
• 1.1.1 化妆品中防腐剂的作用机制
• 1.1.2 化妆品中防腐剂的分类
• 1.1.3 化妆品中防腐剂的使用限制
• 1.2 化妆品中防腐剂分析方法研究进展
• 1.2.1 防腐剂的分析测定方法
• 1.2.2 化妆品中防腐剂的样品前处理技术
• 1.3 固相微萃取技术
• 1.3.1 固相微萃取技术原理
• 1.3.2 固相微萃取常用萃取涂层
• 1.3.3 固相微萃取纤维制备方法
• 1.3.4 固相微萃取纤维基质
• 1.4 本章小结
• 第2章 紫外光聚合法制备固相微萃取纤维涂层
• 2.1 本章引论
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验试剂与仪器
• 2.2.2 紫外光聚合法固相微萃取纤维涂层制备
• 2.2.3 固相微萃取纤维表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 PEG-DA 光聚合反应原理
• 2.3.2 TPM 纤维表面修饰
• 2.3.3 固相微萃取纤维涂层表征
• 2.4 本章小结
• 第3章 固相微萃取法测定化妆品中防腐剂
• 3.1 本章引论
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验试剂与仪器
• 3.2.2 色谱分离条件选择
• 3.2.3 固相微萃取条件优化
• 3.2.4 固相微萃取方法评价
• 3.2.5 化妆品样品检测
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 色谱分离条件选择
• 3.3.2 固相微萃取条件优化
• 3.3.3 固相微萃取方法评价
• 3.3.4 化妆品样品检测
• 3.3.5 与其他检测方法比较
• 3.4 本章小结
• 第4章 总结
• 参考文献
• 致谢
• 个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果