SiO2/NA-PI复合材料的性能研究

论文摘要

热固性聚酰亚胺由于其具有优良的化学稳定性,坚韧性,耐磨性,阻燃性,电绝缘性以及其它机械性能,已被广泛应用于航空、航天、核电和微电子领域。但作为绝缘材料使用的粘合剂和浸渍漆在纳米改性方面的研究还鲜有报道。目前热固性树脂在绝缘粘合剂和浸渍漆方面的应用存在着韧性低、耐电晕时间短、击穿场强低等问题,这就限制了其在高压电动机及变频调速系统绝缘中的广泛应用。因此改善热固性树脂的韧性、延长耐电晕时间、提高击穿场强是急需解决的问题。本文采用两相原位同步聚合技术,分别以甲基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯为无机前驱体,利用溶胶-凝胶法使其在以3,3′-二乙基-4,4′-二胺基二苯甲烷、均苯四甲酸二酐和纳迪克酸酐体系中聚合,利用两步合成法合成聚酰胺酸,再通过热亚胺化方法制备无机杂化热固性聚酰亚胺（SiO2/NA-PI）。其中以甲基三乙氧基硅烷为无机前驱体的体系设为甲体系,以正硅酸乙酯为无机前驱体的体系设为乙体系。利用扫描电子显微镜（SEM）测试并分析了复合材料的聚集态结构;利用热重分析仪（TGA）、万能电子拉力试验机、附着力测试仪测试了复合材料的耐热性能、力学性能和附着力情况;采用耐电晕测试装置、耐压测试仪和介电谱仪对其电性能进行了表征。结果表明:两体系中SiO2粒子均匀分散在聚酰亚胺基体中,粒径在100nm以下。甲乙两体系热稳定性都有不同程度的提高,其中乙体系SiO2含量为8wt%时热分解温度为495.92℃,比掺杂前PI提高了5.72℃。两体系的力学性能随着无机掺杂量的增加拉伸强度和韧性都有所下降,但复合材料的附着力等级都在较高水平,其中在掺杂量较低（1%3%）时均为一级。对于SiO2/NA-PI复合材料的耐电晕性能,两体系随无机含量的升高耐电晕时间都有所增加,甲体系中无机掺杂量为6wt%时,耐电晕时间达到41.7h。其击穿场强,甲体系亦优于乙体系,且达到有机硅浸渍漆（JB/T3078-1999）、亚胺环氧浸渍漆（JB/T7095-1993）标准中室温下击穿场强的277%。两体系复合材料随无机掺杂量的增加,介电常数相应提高,掺杂量相同条件下,介电损耗随测试频率增加呈现上升趋势。在相同无机掺杂量条件下,乙体系复合材料的介电常数和介电损耗略高于甲体系。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 聚酰亚胺简介
• 1.1.1 聚酰亚胺的应用
• 1.1.2 聚酰亚胺的性能
• 1.1.3 聚酰亚胺的改性
• 1.2 纳米科学及纳米复合材料
• 1.2.1 纳米材料
• 1.2.2 纳米复合材料
• 1.3 无机粒子改性聚酰亚胺的研究进展
• 1.3.1 国内研究进展
• 1.3.2 国外研究进展
• 1.4 聚酰亚胺树脂在胶黏剂上的应用
• 1.4.1 聚酰亚胺胶粘剂的性能
• 1.4.2 聚酰亚胺胶粘剂的分类
• 1.5 研究意义及其主要内容
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验原理
• 2.1.1 聚合物基纳米复合材料制备方法
• 2.1.2 两步法合成聚酰亚胺
• 2.2 实验药品及仪器
• 2.2.1 实验原料
• 2.2.2 仪器设备
• 2.3 实验步骤
• 2.3.1 无机掺杂聚酰胺酸的制备
• 2.3.2 聚酰亚胺复合材料的制备
• 2.3.3 聚酰亚酸的固化
• 2.4 制备工艺条件研究
• 2.4.1 原料配比
• 2.4.2 加料次序
• 2.4.3 固化温度
• 2.4.4 相容性
• 2.5 本章小结
• 第3章 纳米二氧化硅改性PI 树脂结构与性能分析
• 3.1 扫描电镜分析
• 3.1.1 表面形貌分析
• 3.1.2 断面形貌分析
• 3.2 二氧化硅含量分析
• 3.2.1 重量法分析
• 3.2.2 能谱分析
• 3.3 热稳定性分析
• 3.4 力学性能分析
• 3.4.1 拉伸剪切性能
• 3.4.2 附着力性能
• 3.5 电性能分析
• 3.5.1 耐电晕性能
• 3.5.2 击穿场强
• 3.5.3 介电性能
• 3.6 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢