球形单分散Gd2O3：Tb3+、Gd2O2S：Tb3+纳米荧光粉的制备及发光性能研究

论文摘要

纳米发光材料由于其介观效应而表现出许多不同于常规材料的独特的物理和化学性质，特别是其自身独特的发光性质，在许多新的领域中有着潜在的巨大应用前景，极具开发和应用价值，因此对纳米发光材料的实验和理论研究成为目前高新材料的研究热点。本文采用均相沉淀法制备了Gd2O3：Tb3+纳米荧光粉，并在此基础上结合固-气硫化工艺成功制备了Gd2O2S：Tb3+纳米X射线荧光粉，通过XRD、TEM、PL和XEL等手段对样品的形貌和发光性能进行了表征。具体如下：（1）对于Gd2O3：Tb3+荧光粉，XRD和TEM分析表明，经600℃煅烧制得的立方相Gd2O3为单分散、球形纳米颗粒，粒径为80～100nm；而经1100℃煅烧制得的样品团聚现象明显，且粒径分布不均匀。PL和XEL谱分析表明，600℃煅烧制得的Gd2O3：Tb3+具有较低的发光效率，而当煅烧温度升至1100℃后，样品发光效率得到明显提高。对于后者其PL和XEL谱都显示了Tb3+的特征发射。随着Tb3+浓度的增加（0．1-2mol％），其绿光发射强度均呈现先增加后减少的趋势，这可能与Tb3+掺杂浓度过高造成的浓度猝灭有关。确定了Tb3+最佳掺杂浓度均为0．7mol％。（2）对于Gd2O2S：Tb3+X射线荧光粉，XRD和TEM分析表明，经800℃硫化1h后得到了纯相的六方晶系Gd2O2S，其一次粒径约为27nm。最佳水浴反应时间为68min，该反应时间制得的硫氧钆为准球形、单分散的纳米颗粒，颗粒尺寸为85～95nm。PL和XEL光谱分析表明，Gd2O2S：Tb3+荧光粉的发光效率很高，各峰位均对应于Tb3+的特征发射峰。随着Tb3+掺杂浓度的增加（0．1-2mol％），其绿光发射强度均呈现先增加后减少的趋势，这可能与Tb3+掺杂浓度过高造成的浓度猝灭有关。确定了Tb3+最佳掺杂浓度均为1．5mol％。此外，Gd2O2S：Tb3+X射线荧光粉发光亮度远高于Gd2O3：Tb3+。与现有研究成果相比，本实验所制备的Gd2O2S：Tb纳米粒子粒径更均匀，分散性更好，形貌更佳；在发光效率相同的前提下，本工艺合成温度降低了300℃，有望大幅度降低荧光粉的生产成本。所制备的Gd2O2S：Tb3+X射线荧光粉，其纳米尺度可有效提高屏的空间分辨率，而且准球形的颗粒对涂屏工艺非常有利。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 纳米科学技术的概念及其涉及的领域
• 1.2 纳米材料的基本概念及其分类
• 1.3 纳米材料的基本性质
• 1.3.1 小尺寸效应
• 1.3.2 表面效应
• 1.3.3 量子尺寸效应
• 1.3.4 宏观量子隧道效应
• 1.3.5 介电限域效应
• 1.4 纳米发光材料的制备
• 1.4.1 溶胶-凝胶法
• 1.4.2 沉淀法
• 1.4.3 燃烧法
• 1.4.4 微乳液法
• 1.4.5 水热法
• 1.4.6 微波合成法
• 1.4.7 喷雾热解法
• 1.5 本论文主要立题依据、研究内容及意义
• 1.5.1 立题依据
• 1.5.2 研究内容
• 1.5.3 研究意义
• 第2章 发光材料
• 2.1 发光概述
• 2.1.1 发光现象
• 2.1.2 固体发光理论基础
• 2.1.3 基质材料的选择
• 2.2 纳米发光材料新的发光特性
• 2.2.1 同成分的常规材料所不具有的新的发光现象
• 2.2.2 光谱峰的红移或蓝移
• 2.2.3 猝灭浓度的升高
• 2.2.4 发光效率的提高和发光寿命的变化
• 2.2.5 红外吸收带宽化
• 2.3 发光材料种类
• 2.3.1 光致发光材料
• 2.3.2 电致发光材料
• 2.3.3 阴极射线发光
• 2.3.4 X射线发光材料
• 2.3.5 放射线发光材料
• 2.3.6 应力发光材料
• 2.4 X射线激发发光的理论探讨
• 2.4.1 X射线的产生及性质
• 2.4.2 X射线激发发光机理
• 2.4.3 X射线荧光粉的应用
• 第3章 掺铽荧光粉的合成实验和测试分析
• 2O₃:Tb³⁺和Gd₂O₂S:Tb³⁺发光材料的制备'>3.1 纳米Gd₂O₃:Tb³⁺和Gd₂O₂S:Tb³⁺发光材料的制备
• 3.1.1 均相沉淀法反应过程及其原理
• 3.1.2 对产物进一步煅烧和硫化
• 3.2 反应原料和仪器设备
• 3.2.1 原料
• 3.2.2 仪器和设备
• 3.2.3 性能测试仪器设备
• 3.3 实验过程
• 3.3.1 前驱体的制备
• 3.3.2 样品的燃烧合成
• 3.3.3 硫氧化物的制备
• 3.3.4 样品性能测试分析
• 2O₃:Tb³⁺荧光粉的表征及发光特性研究'>第4章 纳米Gd₂O₃:Tb³⁺荧光粉的表征及发光特性研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验结果与分析
• 4.2.1 X-射线衍射分析（XRD）
• 4.2.2 透射电子显微镜分析（TEM）
• 4.2.3 光致发光光谱分析（PL）
• 4.2.4 X-射线激发发光光谱的测试（XEL）
• 4.2.5 红外光谱的分析与讨论（IR）
• 4.3 本章小结
• 2O₂S:Tb³⁺荧光粉的表征及发光特性研究'>第5章 纳米Gd₂O₂S:Tb³⁺荧光粉的表征及发光特性研究
• 5.1 引言
• 5.2 实验结果与分析
• 5.2.1 X-射线衍射分析（XRD）
• 5.2.2 透射电子显微镜分析（TEM）
• 5.2.3 光致发光光谱分析（PL）
• 5.2.4 X射线激发发光光谱的测试（XEL）
• 5.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究生履历