硫酸镍和氯化钴溶液中有机磷的测定及铑中杂质元素测定方法的研究

论文摘要

本论文主要由以下三部分组成：1.磷钼蓝分光光度法测定硫酸镍和氯化钴萃余液中微量有机磷试样中微量的有机磷用异辛烷萃取分离,然后低温逐去异辛烷,用高氯酸破坏有机物,残渣用硝酸溶解,然后可用两种方法进行测定：(1)在0.65 mol／L1.63mol／L硝酸介质中,磷与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸经乙酸丁酯萃取,用氯化亚锡将磷铝杂多酸还原并反萃至水相,于波长680nm处测定其吸光度,试样加标回收率为97%～103%；实际样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法稳定。(2)直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。2.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高纯铑、氯铑酸铵中的硅、铁、镁和电感耦合等离子体质谱法测定高纯铑、氯铑酸铵中痕量的铂、钯、铱、钌、金、银、铜、镍、铝、铅、锰、铬、锡、铋、锌。利用微波消解法溶解铑,超纯水溶解氯铑酸铵。其中铁、镁含量低于0.0005%(硅低于0.001%)的样品采用标准加入法进行测定。通过实验,本方法的精密度不大于13.7%(RSD),回收率为80%～116%,通过对部分标准样品的对照测定,相对误差不大于±21%。3.研究了用塞曼效应电热原子吸收光谱法测定高纯度氯铑酸铵中镁、锰、铁、镍和锌将样品用稀盐酸溶解,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。通过对含量在0.00001%～0.0001%之间的镁、锰、铁、镍和锌的标准加入法测定,得到该方法的加标回收率为89%～113%,相对标准偏差小于5%,通过对照试验,其相对误差不大于±21%。

论文目录

• 中文摘要
• ENGLISH ABSTRACT
• 第一章 前言
• 1 有机磷测定概述
• 1.1 分光光度法
• 1.2 其它方法
• 2 镍钴湿法冶金工业中有机磷萃取剂测定概述
• 3 电感耦合等离子体发射光谱法测定微量磷
• 4 铑中杂质元素的测定概述
• 参考文献
• 第二章 硫酸镍和氯化钴萃余液中微量有机磷测定方法的研究
• 1 引言
• 2 仪器与试剂
• 2.1 仪器
• 2.2 试剂
• 3 试验部分
• 3.1 试样的预处理
• 3.2 分光光度法标准工作曲线的绘制
• 3.3 试样的分光光度法测定
• 3.4 结果计算
• 3.5 试样的ICP-AES法测定
• 3.6 ICP-AES法工作曲线的绘制
• 4 结果与讨论
• 4.1 萃取剂的选择
• 4.2 萃取酸度的影响
• 4.3 精密度的测定
• 4.4 干扰试验
• 4.5 关于磷的ICP-AES法测定
• 4.6 有机磷含量与酸性磷酸酯含量的换算
• 参考文献
• 第三章 电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯铑中的硅铁镁
• 1 前言
• 2 仪器和试剂
• 2.1 仪器
• 2.2 试剂
• 3 试验方法
• 3.1 样品的预处理
• 3.2 样品的测定
• 4 结果与讨论
• 4.1 微波消解条件的选择
• 4.2 精密度的测定
• 4.3 加标回收试验
• 4.4 对照试验
• 5 结论
• 参考文献
• 第四章 电感耦合等离子体质谱法测定高纯铑中的15种杂质元素
• 1 前言
• 2 仪器和试剂
• 2.1 仪器
• 2.2 试剂
• 3 试验方法
• 3.1 样品的预处理
• 3.2 样品的测定
• 4 结果与讨论
• 4.1 精密度的测定
• 4.2 加标回收试验
• 4.3 对照试验
• 5 结论
• 参考文献
• 第五章 石墨炉原子吸收光谱法测定氯铑酸铵中的镁锰铁镍锌
• 1 前言
• 2 仪器与试剂
• 2.1 仪器
• 2.2 试剂
• 3 试验方法
• 3.1 样品的预处理
• 3.2 仪器工作条件
• 3.3 样品的测定
• 3.4 结果计算
• 4 结果与讨论
• 4.1 精密度的测定
• 4.2 加标回收试验
• 4.3 对照试验
• 5 结论
• 参考文献
• 其它研究工作
• 致谢