草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究

草木樨香豆素的提取、分离纯化工艺研究

论文摘要

草木樨一直被作为牧草和绿肥使用,其药用价值的开发在国外产品良好的治疗效果下展现出广阔的市场前景,为草木樨的国产医药产品开发提供了借鉴。本课题以我国丰富的黄花草木樨为原料,采用多种分离纯化技术,研究出一条安全、经济、有效的草木樨香豆素提取、分离纯化工艺。首先,研究了超声提取、高效液相色谱法测定草木樨香豆素含量的方法。此方法稳定、快速、准确,可用于草木樨原料中香豆素含量的测定及以后生产控制和产品质量控制。通过测定不同花期阶段采收的黄花草木樨中香豆素的含量,确定出采收富含香豆素草木樨的最佳时间是盛花期。其次,研究了草木樨香豆素的溶剂提取工艺。采用单因素和正交试验相结合的方法,以香豆素提取率、干膏得率和干膏中香豆素含量为指标,确定出最优提取工艺为:30℃下用14倍量的50%乙醇提取2次,每次30 min。在此工艺下,香豆素提取率为1.090%。再次,研究了纯化草木樨香豆素的工艺。以香豆素保留率、产品中香豆素纯度为指标,采用两相溶剂萃取、大孔吸附树脂吸附结合结晶法纯化香豆素。得出两相溶剂萃取工艺为:用1/3倍量的乙酸乙酯萃取加入10%NaCl的0.2 mg/mL浓缩液3次。大孔吸附树脂法结合结晶法工艺为:在筛选出的HPD300树脂上用3.0 BV/h的流速和3.0 mg/mL的浓度上样,5.0 BV 50%乙醇洗脱,浓缩、低温结晶洗脱液。在此工艺下,样品纯度提高到97%以上,回收率大于85%。最后,研究了HPD300树脂纯化草木樨香豆素的热力学和动力学。用热力学模型、动力学模型对试验数据进行分析,表明Langmuir方程、拟二级动力学方程和颗粒内扩散模型可较好地拟合香豆素在HPD300树脂上的吸附行为。此过程为一个自发、放热的物理吸附过程,树脂颗粒内扩散是速率控制步骤。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 综述
  • 1.1 草木樨概况
  • 1.1.1 草木樨生物种与分布
  • 1.1.2 草木樨的化学成分研究
  • 1.1.3 草木樨的开发利用
  • 1.2 草木樨香豆素的含量测定和提取分离纯化工艺研究概况
  • 1.2.1 草木樨香豆素的含量测定
  • 1.2.2 草木樨香豆素的提取分离纯化工艺
  • 1.3 香豆素的分离纯化方法研究
  • 1.4 研究课题的意义、内容和创新点
  • 第二章 草木樨香豆素含量的测定方法研究
  • 2.1 材料与仪器
  • 2.1.1 试验仪器
  • 2.1.2 试验原料与试剂
  • 2.2 高效液相色谱法
  • 2.2.1 检测波长的选择
  • 2.2.2 色谱条件
  • 2.2.3 溶液的制备
  • 2.2.4 方法学考察
  • 2.3 超声提取方法的确定
  • 2.3.1 试验方法
  • 2.3.2 试验结果与讨论
  • 2.4 不同花期阶段采收的黄花草木樨中香豆素含量测定
  • 2.5 本章小结
  • 第三章 草木樨香豆素的提取工艺研究
  • 3.1 材料与仪器
  • 3.2 试验方法
  • 3.2.1 溶剂提取法
  • 3.2.2 提取效果的评价
  • 3.3 试验结果与讨论
  • 3.3.1 单因素试验结果与讨论
  • 3.3.2 正交试验结果与讨论
  • 3.4 本章小结
  • 第四章 草木樨香豆素的分离纯化工艺研究
  • 4.1 材料与仪器
  • 4.2 试验方法
  • 4.2.1 分离纯化工艺路线
  • 4.2.2 两相溶剂萃取试验
  • 4.2.3 大孔吸附树脂试验
  • 4.2.4 洗脱液结晶试验
  • 4.2.5 HPD300树脂的吸附热力学和动力学试验
  • 4.3 试验结果与讨论
  • 4.3.1 两相溶剂萃取试验结果与讨论
  • 4.3.2 大孔吸附树脂试验结果与讨论
  • 4.3.3 洗脱液结晶试验结果与讨论
  • 4.3.4 HPD300树脂的吸附热力学和动力学试验结果与讨论
  • 4.4 本章小结
  • 第五章 结论与建议
  • 5.1 主要结论
  • 5.2 研究建议
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间取得的学术成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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