纳米粒子固态反应过程的原位电子显微镜研究

论文摘要

本论文致力于纳米粒子固相反应的原位透射电子显微镜的研究,在对这些纳米粒子固相反应深入研究的同时,在原子尺度上揭示纳米材料的结构、特殊的界面和表面结构的关系,揭示其纳米材料演变机制。第一章为绪论,介绍了固体辐照效应、电子束辐照效应、原位电子显微镜技术及电子显微镜的相关背景知识;第二章中,应用透射电镜原位观察技术,成功地观察到在电子束辐照下,Au粒子和ZrO2发生固相反应的特点、影响因素、并详细地描述了固相反应的动态过程。第三章中,运用透射电镜原位观察技术,系统地观察了在电子束辐照下碳壳包裹Pt纳米粒子的复合结构形成的全过程。揭示碳富勒烯包裹Pt纳米粒子的机制是典型的催化生长机制。第四章中应用电镜的原位观察,系统地研究了在室温下,由于电子束辐照的作用,二氧化锆纳米粒子发生相变的特征。第五章中,用金属簇修饰经氮气预处理后的碳纳米管的工作,虽说是初步探讨,但却成功地发现了一些规律。

论文目录

• 提要
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 电子束辐照的相关理论
• 1.2.1 固体辐照效应
• 1.2.2 电子束与固体的相互作用
• 1.2.3 离位原子
• 1.2.4 离位截面
• 1.2.5 辐照诱发缺陷簇
• 1.3 碳纳米材料的辐照效应
• 60分子'>1.3.1 辐照形成C₆₀分子
• 1.3.2 碳纳米管的辐照损伤
• 1.3.3 巴基球的辐照
• 1.3.4 辐照碳富勒烯内包裹金属
• 1.3.5 电子束辐照下纳米粒子催化形成碳壳
• 1.4 原位透射电子显微镜技术的实验装置及原理
• 1.4.1 实验装置
• 1.4.2 透射电子显微镜的基本原理
• 1.5 透射电子显微镜的实验方法
• 1.5.1 电子衍射
• 1.5.2 衍衬技术
• 1.5.3 高分辨电子显微术
• 1.6 本论文的研究目标和研究内容
• 1.6.1 研究目标
• 1.6.2 研究内容
• 参考文献
• 第二章 透射电子显微镜原位研究催化纳米金颗粒和二氧化锆的固相反应
• 2.1 引言
• 2.2 样品的合成
• 2纳米颗粒的制备'>2.2.1 ZrO₂纳米颗粒的制备
• 2.2.1.1 试剂
• 2.2.1.2 仪器
• 2颗粒的制备'>2.2.1.3 纳米ZrO₂颗粒的制备
• 2.2.2 二氧化锆微观组织结构
• 2.2.3 催化剂的制备
• 2.2.4 电镜样品的制备
• 2.2.5 原位观察实验条件
• 2.3 实验结果与讨论
• 2.3.1 Au 粒子小于5 nm 的情况
• 2.3.2 Au 粒子大于5 nm 的情况
• 2.3.3 锆原子的快速扩散
• 2.3.4 浸润行为的变化
• 2.4 小结
• 参考文献
• 第三章 原位研究在碳富勒烯形成过程中 Pt 纳米催化剂的尺寸效应
• 3.1 引言
• 3.2 样品的合成和电镜样品的制备
• 3.3 原位观察实验条件
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 Pt 纳米粒子尺寸对催化形成碳富勒烯过程的影响
• 3.4.2 催化后催化粒子的形状和尺寸
• 3.4.3 Pt/C 复合结构的相互作用和积聚
• 3.4.4 铂纳米粒子的尺寸效应
• 3.4.5 碳壳在铂纳米粒子的择优面（111）上形核
• 3.4.6 碳壳的生长机制
• 3.5 小结
• 参考文献
• 第四章 原位研究粒径变化诱导二氧化锆小纳米粒子形状改变和相变
• 4.1 引言
• 4.2 样品的合成和电镜样品的制备
• 2样品的合成'>4.2.1 ZrO₂样品的合成
• 4.2.2 电镜样品制备
• 4.3 原位技术的实验条件
• 4.4 实验结果与讨论
• 2粒子的相变和形变行为'>4.4.1 单个较大的ZrO₂粒子的相变和形变行为
• 2纳米粒子的相变行为'>4.4.2 较小的ZrO₂纳米粒子的相变行为
• 4.5 小结
• 参考文献
• 第五章 Au、Pt 靶离子溅射修饰多壁碳纳米管
• 5.1 引言
• 5.2 试验程序
• 5.2.1 金属溅射
• 5.2.2 电镜样品的制备
• 5.2.3 电镜观察
• 5.3 实验结果与讨论
• 5.3.1 在氮气处理过的多壁碳纳米管上溅射金纳米颗粒
• 5.3.2 在氮气处理过的多壁碳纳米管上溅射铂纳米颗粒
• 5.3.3 在氮气处理过的双壁碳纳米管上溅射金纳米颗粒
• 5.4 小结
• 参考文献
• 第六章 结论与展望
• 6.1 主要结论
• 6.2 展望
• 攻读博士学位期间发表的学术论文
• 致谢
• 摘要
• Abstract